[發(fā)明專利]以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210007819.1
• 申請(qǐng)日: 2012-01-12
• 公開（公告）號(hào): CN102584931A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于佑世;強(qiáng)軍鋒;王哲軍;黃偉強(qiáng);馬芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安藍(lán)天生物工程有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07J75/00
• 分類號(hào): C07J75/00;C07J9/00;C11C3/10
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物甾醇酯的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法。

背景技術(shù)

植物甾醇普遍存在于大豆油，菜籽油，葵花籽油及塔羅油中，按照其結(jié)構(gòu)式中側(cè)鏈基團(tuán)的不同可分為：菜油甾醇，菜籽甾醇，豆甾醇和β-谷甾醇。植物甾醇對(duì)人體具有較強(qiáng)的抗炎作用，它能夠抑制人體對(duì)有害的低密度膽固醇的吸收，同時(shí)又能確保人體必須的有益的高密度膽固醇的量，因而降低了冠狀動(dòng)脈粥樣硬化等心臟病的發(fā)病率。但是游離的植物甾醇在水和油脂中的溶解度不大，生物活性較小，這就大大降低了其實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法。該方法制備的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯，將植物甾醇與α-亞麻酸有效結(jié)合，不僅可以克服游離植物甾醇在水和油脂中溶解性差，活性低的問(wèn)題，同時(shí)還兼具有α-亞麻酸的有效成分，具有較強(qiáng)的藥用及保健功能。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯的制備：以亞麻籽油和低級(jí)脂肪醇為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，進(jìn)行醇解反應(yīng)，將醇解反應(yīng)的產(chǎn)物用溫度為50℃～80℃的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產(chǎn)物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經(jīng)蒸餾后的產(chǎn)物加熱至70℃～150℃并保溫，直至產(chǎn)物中無(wú)氣泡生成，繼續(xù)加熱至150℃～210℃，蒸餾得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低級(jí)脂肪醇為甲醇或乙醇；

步驟二、粗不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備：

201、以植物甾醇和步驟一中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，在壓力不大于1×10⁴Pa的條件下，升溫至110℃～160℃進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至60℃～80℃，然后用水猝滅催化劑，得到反應(yīng)生成物；

202、將201中所述反應(yīng)生成物用溫度為50℃～80℃的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，然后蒸餾出經(jīng)洗滌后的反應(yīng)生成物中剩余的水分，得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甾醇酯、硬脂酸甾醇酯、未反應(yīng)的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，將混合物在溫度為5℃～25℃的條件下靜置冷析10h～24h，過(guò)濾后得到白色固體和黃色粘稠狀的濾液；

203、將202中所述黃色粘稠狀的濾液在壓力不大于5000Pa的條件下，升溫至130℃～200℃蒸餾出白色透亮的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯，蒸餾后的母液為粗不飽和脂肪酸植物甾醇酯；

步驟三、粗不飽和脂肪酸植物甾醇酯的精制：

301、向203中所述粗不飽和脂肪酸植物甾醇酯中加入粗不飽和脂肪酸植物甾醇酯質(zhì)量的0.5％～20％的活性白土，攪拌升溫至50℃～100℃后反應(yīng)30min～60min，將反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾后收集濾液；

302、將301中收集的濾液萃取后分離出上層液和下層油層，然后向分出的下層油層中加入油層體積20％～100％的甲醇洗滌，重復(fù)洗滌至洗滌后的油層中以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯的質(zhì)量含量不大于1％；

303、收集并合并302中萃取的上層液和洗滌的上層液，然后將合并的液體回收溶劑得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯；

304、干燥302中經(jīng)甲醇洗滌后的油層，得到淡黃色粘稠狀的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯。

上述的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)采用安裝有用于將揮發(fā)的低級(jí)脂肪醇冷凝回流至反應(yīng)體系中的冷凝回流裝置的反應(yīng)器。

上述的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)中亞麻籽油和低級(jí)脂肪醇的質(zhì)量比為1∶0.1～3。

上述的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)中催化劑的用量為亞麻籽油和低級(jí)脂肪醇總質(zhì)量的2％～10％。

上述的以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸植物甾醇酯的制備方法，步驟一中所述醇解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為65℃～75℃，反應(yīng)時(shí)間為2h～5h。