[發明專利]測定食品中焦糖色素含量的方法

有效

• 申請號: 201210007768.2
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102590409A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳意光;羅海英;吳玉鑾;郭新東;冼燕萍;羅東輝;柯振華;李飛
• 申請（專利權）人: 廣州市質量監督檢測研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州創穎專利事務所 44222
• 代理人: 曹可芬

技術領域

本發明涉及食品分析領域，具體涉及用高效液相色譜法測定食品中焦糖色素的方法。

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背景技術

焦糖色素，又稱焦糖，俗稱醬色，英文名Caramel?color。它是人類使用歷史最悠久，用量最大的食用色素之一。廣泛用于醬油、食醋、料酒、醬鹵、腌制制品、烘制食品、糖果、藥品、碳酸飲料及非碳酸飲料等?！禛B?2760?食品添加劑使用衛生標準》規定在醬油、醋、料酒、醬鹵、腌制制品中添加量約為2—5%。

焦糖色素是以優質的蔗糖、葡萄糖或其他淀粉糖為主要原料，采用特殊的配方及工藝技術加工制成的天然色素。由于焦糖色素含有對人體健康存在潛在危害的4-甲基-咪唑，且其生產工藝存在不規范性，如果攝入過量的焦糖色素，可能對人體健康造成危害。另外，還有部分不法商人利用焦糖色素制作偽劣食品，對食品的生產、銷售秩序產生惡劣影響。

由于焦糖色本身是一個混合物體系，成分復雜，目前國內外并沒有對焦糖色進行直接檢測的方法。現有的美國分析化學家協會采用的方法是對焦糖色生產過程中產生的4-甲基-咪唑，5-羥甲基-2-糠醛等化合物進行檢測，從而間接證明食品中含有焦糖色素，而并非直接檢測焦糖色素的含量。

建立食品中焦糖色素的檢測方法，對維護食品安全，提高食品質量，便利食品貿易，都具有重大意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速的測定食品中焦糖色素含量的方法。?

本發明測定食品中焦糖色素的方法，所采用的技術方案是采用高效液相色譜法測定，具體按以下步驟進行：

一.?焦糖色素對照品溶液的配制

稱取焦糖色素對照品，配制成濃度為10.0?mg/ml的水溶液；

二.?供試品溶液的制備

取2g液體樣品加入8ml乙醇，混勻，離心棄去上清液，向沉淀物加入2~10ml的水，溶解沉淀，取1?ml水溶液用微孔濾膜過濾，濾液供高效液相色譜儀測試，

或取粉碎后的固體樣品1?g，加入5?ml水，25℃下超聲萃取5~15?min，在2000~5000r/min轉速下離心3?min，取1?ml上清液用微孔濾膜過濾，濾液供高效液相色譜儀測試；

三.?色譜條件

色譜柱：強陽離子交換色譜柱

柱溫：30±5℃

流動相：10?毫摩爾/升的磷酸二氫鈉溶液

流速：0.5?ml/min，進行等度洗脫

檢測器：光電二極管陣列檢測器

檢測器掃描波長：220-700?nm

檢測波長：610?nm；

四.?繪制標準曲線

取焦糖色素對照品溶液配制濃度分別為0?mg/ml、0.05?mg/ml、0.1?mg/ml、?0.2?mg/ml、0.5?mg/ml、1.0?mg/ml、2.0?mg/ml的標準溶液，濃度由低到高依次進行高效液相色譜檢測，以焦糖色素高效液相色譜峰面積為橫坐標，以焦糖色素濃度為縱坐標，繪制標準曲線。

五.?測定

精密吸取供試品溶液10?微升注入液相色譜儀，按照高效液相色譜法測定，得到高效液相色譜圖，從標準曲線查得測定液中焦糖色素的含量，根據每1?ml供試品溶液所代表的樣品質量，計算得到供試品中焦糖色素的含量。

發明是高效液相色譜法測定食品中焦糖色素的方法，本方法的儀器檢測限（S/N=3）為0.02?mg/ml。針對不同食品樣品不同添加濃度進行4次平行實驗，平均回收率在80?%～102?%?之間，相對標準偏差在0.3?%～8.6?%之間。本發明的優點是：采用高效液相色譜這一常規的色譜分析儀器來檢測食品中的焦糖色素含量，方法的檢測限低，準確度高，前處理簡單，非常適合食品中焦糖色素的批量檢測。

本方法填補了目前在食品中焦糖色素含量檢測方法的空白。為食品質量控制，食品安全監測提供重要技術支持。具有良好的經濟與社會效益。

附圖說明

圖?1?為焦糖色素濃度為1.0?mg/ml對照品溶液的高效液相色譜圖。

圖?2?為焦糖色素濃度－峰面積標準曲線圖。

圖?3?為陰性威士忌酒樣品高效液相色譜圖。

圖?4?為添加焦糖色素濃度0.1?mg/g的威士忌酒樣品高效液相色譜圖。

圖?5?為可樂樣品高效液相色譜圖。??

圖?6?為添加焦糖色素濃度0.1?mg/g的可樂樣品高效液相色譜圖。

圖?7?為陰性紅酒樣品高效液相色譜圖。