[發明專利]一種4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法

有效

• 申請號: 201210007303.7
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102531854A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 李韶輝;師俊杰;陸敬國;周文濤;司曉芳;林艷艷;段軍
• 申請（專利權）人: 河北通華化學有限公司
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/16
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李羨民;郭紹華

1.一種4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法，其特征在于，所述合成路線如下式(A)所示：

。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物I與AOR以摩爾比為1：1.5進行取代反應得到化合物II，其中A選自鋰、鈉、鉀、銫；R為C₁~C₅的正構或帶支鏈的烷基。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物I與ROH以摩爾比為1：1~7、在堿存在的條件下進行取代反應得到化合物II，其中堿的摩爾量為化合物I摩爾量的1~1.5倍；所述堿選自可溶性堿金屬或堿土金屬氫氧化物，R為C₁~C₅的正構或帶支鏈的烷基，優選甲基或乙基。

4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述堿金屬或堿土金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、氫氧化鈣、氫氧化鋇或氫氧化鍶。

5.根據權利要求1、2、3或4所述的合成方法，其特征在于，所述AOR與ROH中的R為甲基或乙基。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述取代反應所使用的溶劑為醇類、醚類、烷烴類、芳香烴類或非質子極性溶劑，所述醇類、醚類、烷烴類、芳香烴類、非質子極性溶劑為甲醇、乙醇、石油醚、環己烷、甲苯、苯或二甲基甲酰胺。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物II在脫烷基試劑存在下發生脫烷基化反應，得到化合物III，其中，脫烷基試劑摩爾量為化合物II的0.5~10倍，所述脫烷基試劑選自濃氫溴酸、濃氫碘酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸、吡啶鹽酸鹽、三氯化鋁、三溴化鋁、三氯化硼、三溴化硼、氯化鋰、碘化鋰或乙硫醇鈉。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物III在堿以及三氟甲基化試劑存在下發生三氟甲基化反應，得到化合物Ⅳ，所述堿選用堿金屬的碳酸鹽、可溶性的氫氧化物以及堿金屬或堿土金屬的烷氧基堿；所述三氟甲基化試劑用量為化合物III的摩爾量的1~5倍，所述三氟甲基化試劑選自三氟溴甲烷、三氟碘甲烷或三氟甲醇磺酸酯。

9.根據權利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述三氟甲基化試劑為三氟溴甲烷。