[發(fā)明專利]一種環(huán)己基二酮乙二醇單縮酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210007302.2
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102584848A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 李韶輝;底鵬;陸敬國;周文濤;司曉芳;何星輝;劉金蘭
• 申請（專利權）人: 河北通華化學有限公司
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10;C07D317/72
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李羨民;郭紹華

1.一種環(huán)己基二酮乙二醇單縮酮的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：

在有機溶劑中，溫度為20~110℃，使1,4-環(huán)己二酮或4,4'-雙環(huán)己基二酮在酸性催化劑存在下與式(Ⅰ)表示的乙二醇縮酮發(fā)生歧化反應，制得環(huán)己基二酮乙二醇單縮酮；

，

其中，R₁，R₂分別獨立的代表碳原子數(shù)為1~7的直鏈或支鏈的烷基；n=1~5。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)中R₁，R₂分別獨立的代表碳原子數(shù)為1~3的直鏈或支鏈的烷基；n=1或2。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)?表示的乙二醇縮酮選自乙二醇縮丙酮、乙二醇縮丁酮、乙二醇縮-2-戊酮、乙二醇縮-3-戊酮、乙二醇縮-3-甲基-2-丁酮、乙二醇縮環(huán)戊酮或乙二醇縮環(huán)己酮。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)?表示的乙二醇縮酮與1,4-環(huán)己二酮或4,4'-雙環(huán)己基二酮的摩爾比為1~3：1。

5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、石油醚、正戊烷、正已烷、正庚烷、環(huán)己烷、環(huán)戊烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的任一種或其混合物；所述有機溶劑的質量為1,4-環(huán)己二酮或4,4'-雙環(huán)己基二酮質量的1~20倍。

6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑選自硫酸、磷酸、硫酸氫鉀、硫酸氫鈉、氯化鋁、三氟化硼、六水三氯化鐵、對甲苯磺酸、乙酸、三氟乙酸、強酸性陽離子交換樹脂、白土、活性白土、分子篩、碘、固體超強酸、雜多酸、維生素C或鈮酸；所述酸性催化劑的質量為1,4-環(huán)己二酮或4,4'-雙環(huán)己基二酮質量的0.001~2倍。

7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑選自雜多酸、分子篩、強酸性陽離子交換樹脂或鈮酸，所述酸性催化劑的質量為1,4-環(huán)己二酮或4,4'-雙環(huán)己基二酮質量的0.01~1倍。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述溫度為25~90℃，所述歧化反應的反應時間為1~10h。