[發明專利]一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法

無效

• 申請號: 201210007150.6
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102584573A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 童國通
• 申請（專利權）人: 杭州職業技術學院
• 主分類號: C07C65/21
• 分類號: C07C65/21;C07C63/10;C07C51/60
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

1.一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于選用3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸與雙(三氯甲基)碳酸酯在有機胺催化劑的作用下，在有機溶劑中經過以下化學反應方程式得到所述對應的取代甲基苯甲酰氯，

2.根據權利要求1所述的一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于先將有機胺催化劑溶解在有機溶劑中，再加入3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸進行溶解，然后緩慢滴加溶解有雙(三氯甲基)碳酸酯的有機溶劑溶液，控制滴加速度使反應液溫度在20℃以內，滴加完畢后，將反應液加熱升溫至50℃～150℃之間，保溫反應2～5小時，反應完畢，減壓蒸去溶劑并蒸餾收集所述對應的取代甲基苯甲酰氯。

3.根據權利要求1或2所述的一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸∶雙(三氯甲基)碳酸酯∶有機胺催化劑的投料摩爾量比為1∶0.35～0.6∶0.05～0.2，有機溶劑用量為3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸質量的5～10倍。

4.根據權利要求1或2所述的一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有機胺催化劑為吡啶、三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二丁基甲酰胺、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮中的一種或一種以上任意比例的混合物。

5.根據權利要求1或2所述的一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有機溶劑為氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氫呋喃、環己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一種。

6.根據權利要求4所述的一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有機胺催化劑為三乙胺或N，N-二甲基甲酰胺。

7.根據權利要求5所述的一種甲氧蟲酰肼關鍵中間體取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有機溶劑為四氫呋喃或甲苯。