[發(fā)明專利]一種復(fù)合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210006595.2
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102616765A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳杰
• 申請（專利權(quán)）人: 吳杰
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46;C01B25/234
• 代理公司: 武漢荊楚聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42215
• 代理人: 劉牧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法，尤其涉及一種復(fù)合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法，具體適用于在降低對萃取原酸要求的基礎(chǔ)上，通過復(fù)合萃取劑將萃取率提升至85-90%。

背景技術(shù)

目前，國內(nèi)已存在一些萃取劑萃取精制濕法磷酸的現(xiàn)有技術(shù)，但這些現(xiàn)有技術(shù)對于萃取所用的原酸有著很高的要求，為了滿足它們的要求，要不進(jìn)口高品位磷礦生產(chǎn)濕法磷酸，如摩洛哥磷礦，要不就對國內(nèi)的、以中低品位磷礦為主生產(chǎn)的濕法磷酸進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理。無論是進(jìn)口高品位磷礦，還是對濕法磷酸進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，都會大大增加的生產(chǎn)成本，而且最終的萃取效果也較差，萃取率一般只有70%左右。

中國專利專利號為ZL?200510021984.2，授權(quán)公告日為2007年4月4日的發(fā)明專利公開了一種濕法磷酸凈化生產(chǎn)食品級磷酸的萃取溶劑及其萃取方法，它是由以下體積比的三種單一萃取溶劑混合而成的液態(tài)混合萃取溶劑：三丁氧基乙基磷酸酯∶異丙醚∶環(huán)己醇＝1–6：2–5：2–4，其方法是液態(tài)混合萃取溶劑與經(jīng)過預(yù)處理的濕法磷酸按照一定的體積比為進(jìn)行混合、振蕩分層，振蕩分層結(jié)束后，下層萃余物排出，上層萃取液以少量食品級磷酸洗滌、分層，分層后的水相對上級磷酸進(jìn)行多級萃取，再以去離子水進(jìn)行多級反萃取，所得萃取磷酸進(jìn)行濃縮得到食品級磷酸。雖然該發(fā)明對濕法磷酸的萃取率平均可達(dá)?80％，但它對于萃取所用的原酸有著嚴(yán)格的限定：經(jīng)過脫砷、脫重金屬、脫硫、脫氟的原酸，磷酸濃度70%以上，砷、重金屬、硫酸根等達(dá)到工業(yè)級磷酸標(biāo)準(zhǔn)。這對萃取原酸的要求非常高，勢必增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的對萃取原酸的要求較高、萃取效果較差、生產(chǎn)成本較高的缺陷與問題，提供一種對萃取原酸的要求較低、萃取效果較好、生產(chǎn)成本較低的復(fù)合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種復(fù)合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法，該方法依次包括預(yù)處理工藝、萃取精制工藝與后處理工藝；所述方法依次包括以下工藝：

預(yù)處理工藝：先對濕法制得的粗磷酸進(jìn)行濃縮，直至粗磷酸中P₂O₅的質(zhì)量百分比濃度為45%，再在濃縮后的粗磷酸中加入Na₂CO₃進(jìn)行脫氟，所述Na₂CO₃的加入量按濃縮后粗磷酸中游離態(tài)氟離子化學(xué)計量的100%–120%計算，然后在脫氟后的粗磷酸中加入復(fù)合沉降劑進(jìn)行沉降，再攪拌均勻，沉降4小時后即可得到沉降清酸和底流渣酸，所述沉降清酸的體積是脫氟后粗磷酸、復(fù)合沉降劑體積之和的85%–90%，所述底流渣酸送肥料車間制肥，然后在沉降清酸中加入粉狀的活性碳進(jìn)行脫色，該活性碳與沉降清酸的質(zhì)量體積比mg/ml為0.5%–1.5%：1，再進(jìn)行過濾以得到萃取原酸，所述萃取原酸中固體物含量﹤0.05wt%；

萃取精制工藝：先將復(fù)合萃取劑與上述萃取原酸按相比1:2–4進(jìn)行逆流接觸萃取以得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液，再將得到的負(fù)載有機(jī)相與洗水按相比10–25:1進(jìn)行逆流接觸洗滌以得到洗滌有機(jī)相和洗余水，然后將洗滌有機(jī)相與蒸餾水按相比6–25：1進(jìn)行逆流接觸反萃取以得到反萃液和空載有機(jī)相，再對得到的反萃液回收萃取劑以得到回收后反萃液；所述相比為有機(jī)相與水相的體積比；

所述復(fù)合萃取劑的成分及其重量份比為：酮醚：醇：酯＝60–80：15–20：5–15，所述酮醚的成分及其重量份比為：酮：醚＝95–60:5–40；所述酮指甲基異丙基酮、二異丙基酮、二異丁基酮、甲基異丁基酮或環(huán)己酮，所述醚指二異丙醚或二異丁醚，所述醇指正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇或環(huán)己醇，所述酯指三丁氧基乙基磷酸酯或磷酸三丁酯；

后處理工藝：先對上述得到的回收后反萃液進(jìn)行濃縮，直至回收后反萃液中H₃PO₄的質(zhì)量百分比濃度為75%，此時得到75%磷酸，再在75%磷酸中加入粉狀的活性碳進(jìn)行脫色，然后過濾以得到脫色后75%磷酸，再按脫色后75%磷酸中硫酸根化學(xué)計量的100%投入鋇鹽脫硫，待硫酸根含量達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的要求后再過濾，然后對濾液進(jìn)行濃縮，直至濾液中H₃PO₄的質(zhì)量百分比濃度為85%，此時即得產(chǎn)品工業(yè)85%磷酸。

所述預(yù)處理工藝中：復(fù)合沉降劑的體積是脫氟后粗磷酸體積的1‰–10‰，所述復(fù)合沉降劑是質(zhì)量百分比濃度為5%–15%的水溶液，其溶質(zhì)為按1:10–50質(zhì)量比配制的非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑；