[發(fā)明專利]一種復合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210006595.2
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102616765A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設計）人: 吳杰
• 申請（專利權(quán)）人: 吳杰
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46;C01B25/234
• 代理公司: 武漢荊楚聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42215
• 代理人: 劉牧

1.一種復合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法，該方法依次包括預處理工藝、萃取精制工藝與后處理工藝，其特征在于所述方法依次包括以下工藝：

預處理工藝：先對濕法制得的粗磷酸進行濃縮，直至粗磷酸中P₂O₅的質(zhì)量百分比濃度為45%，再在濃縮后的粗磷酸中加入Na₂CO₃進行脫氟，所述Na₂CO₃的加入量按濃縮后粗磷酸中游離態(tài)氟離子化學計量的100%–120%計算，然后在脫氟后的粗磷酸中加入復合沉降劑進行沉降，再攪拌均勻，沉降4小時后即可得到沉降清酸和底流渣酸，所述沉降清酸的體積是脫氟后粗磷酸、復合沉降劑體積之和的85%–90%，所述底流渣酸送肥料車間制肥，然后在沉降清酸中加入粉狀的活性碳進行脫色，該活性碳與沉降清酸的質(zhì)量體積比mg/ml為0.5%–1.5%：1，再進行過濾以得到萃取原酸，所述萃取原酸中固體物含量﹤0.05wt%；

萃取精制工藝：先將復合萃取劑與上述萃取原酸按相比1:2–4進行逆流接觸萃取以得到負載有機相和萃余液，再將得到的負載有機相與洗水按相比10–25:1進行逆流接觸洗滌以得到洗滌有機相和洗余水，然后將洗滌有機相與蒸餾水按相比6–25：1進行逆流接觸反萃取以得到反萃液和空載有機相，再對得到的反萃液回收萃取劑以得到回收后反萃液；所述相比為有機相與水相的體積比；

所述復合萃取劑的成分及其重量份比為：酮醚：醇：酯＝60–80：15–20：5–15，所述酮醚的成分及其重量份比為：酮：醚＝95–60:5–40；所述酮指甲基異丙基酮、二異丙基酮、二異丁基酮、甲基異丁基酮或環(huán)己酮，所述醚指二異丙醚或二異丁醚，所述醇指正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇或環(huán)己醇，所述酯指三丁氧基乙基磷酸酯或磷酸三丁酯；

后處理工藝：先對上述得到的回收后反萃液進行濃縮，直至回收后反萃液中H₃PO₄的質(zhì)量百分比濃度為75%，此時得到75%磷酸，再在75%磷酸中加入粉狀的活性碳進行脫色，然后過濾以得到脫色后75%磷酸，再按脫色后75%磷酸中硫酸根化學計量的100%投入鋇鹽脫硫，待硫酸根含量達到國家標準的要求后再過濾，然后對濾液進行濃縮，直至濾液中H₃PO₄的質(zhì)量百分比濃度為85%，此時即得產(chǎn)品工業(yè)85%磷酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法，其特征在于：所述預處理工藝中：復合沉降劑的體積是脫氟后粗磷酸體積的1‰–10‰，所述復合沉降劑是質(zhì)量百分比濃度為5%–15%的水溶液，其溶質(zhì)為按1:10–50質(zhì)量比配制的非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑；

所述非離子表面活性劑為：馬來酸-丙烯酸共聚物、丙烯酰胺-丙烯酸甲酯-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物、AM-AA-DMA共聚物之一種或按1:1質(zhì)量比配制的任意兩種；

所述陰離子表面活性劑為油基聚氧乙烯（10）醚磷酸酯、辛基硫酸鈉、α–烯基磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、硬脂基磺基琥珀酰胺酸二鈉、月桂基硫酸銨之一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法，其特征在于：所述萃取精制工藝中：所述萃余液送制肥車間生產(chǎn)肥料；所述洗水為含鈉、鉀或銨鹽的磷酸溶液，所述洗余水經(jīng)回收萃取劑后送磷酸鹽車間生產(chǎn)磷酸鈉鹽、鉀鹽或銨鹽；所述空載有機相與回收的萃取劑混合后，用以配制復合萃取劑以循環(huán)使用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種復合萃取劑萃取精制濕法磷酸的方法，其特征在于：所述后處理工藝中：所述工業(yè)85%磷酸經(jīng)二氧化硅脫氟、硫化物脫砷脫重金屬后即可得到食品級磷酸。