[發明專利]煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法

無效

• 申請號: 201210006191.3
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102520107A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 蔡凱;向章敏;陳興江;耿召良;周淑平;張婕
• 申請（專利權）人: 貴州省煙草科學研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 吳無懼

技術領域

本發明屬于農藥殘留的理化檢測技術領域，具體涉及一種煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法。

背景技術

苦參堿是一種從苦參植株中提取出的生物堿，它作為一種天然植物源農藥，具有植物源農藥低毒、高效的特點。煙草中使用該農藥的量不斷加大，以防治煙草中的蚜蟲、煙薊馬、煙粉虱等害蟲。但是，高劑量的苦參堿對小白鼠具較強的神經急性毒性，且還具有一定的遺傳毒性。因此，苦參堿在煙草中的大量使用必將存在一定的安全隱患，進而影響到煙草的質量安全。現有技術中，對苦參堿的前處理方法常常采用堿性溶液將苦參堿轉化為分子形態，再用三氯甲烷等有機溶劑進行萃取或直接用極性較大的乙醇、乙腈進行提取，再對提取液進行一定的凈化，上述二種方法提取的色素等雜質較多，需要較為復雜的凈化步驟。此外，二種方法都要使用較多量的毒性較大的有機溶劑，這些缺點都不符合對苦參堿的常規殘留檢測要求，本發明提供了一種煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，具有良好的檢測效果。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用乙酸水溶液提取，強陽離子交換固相萃取柱凈化后用氣相色譜-氮化學發光檢測器，直接測定煙葉中苦參堿農藥殘留量的方法，以克服現有的方法前處理復雜和要使用毒性較大的有機溶劑的缺點，本方法還具有快速、準確且干擾較少的優點。

本發明的技術方案：本發明的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，包括以下步驟：

（1）稱取研磨的煙葉于離心管中用乙酸水溶液提取，用水相濾膜過濾，得到濾液；

（2）濾液用強陽離子交換固相萃取柱凈化；

（3）用氣相色譜測定新鮮煙葉中苦參堿農藥殘留量的方法。

所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，所述的乙酸水溶液的pH為3.0~4.0。

所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，所述的水相濾膜的孔徑為0.45?μm。

所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，所述的濾液用強陽離子交換固相萃取柱凈化為：先用HCl調節濾液的pH至1.5~2.5，依次用甲醇、水預淋洗活化Bond?Elut-SCX柱，將濾液轉移至Bond?Elut-SCX柱中，用HCl將殘余物清洗一次過柱，然后依次用HCl、甲醇淋洗萃取柱，棄去淋出液并將Bond?Elut-SCX柱抽干，用氨水甲醇混合溶液洗脫萃取柱，收集洗脫液于試管中，氮氣吹干，用甲醇溶解分析物，過0.45?μm微孔有機濾膜，將其轉移至微量玻璃平底內插管，待進樣。

所述的一種煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，所述的氨水甲醇混合溶液：其組成體積比為：氨水：甲醇=5:95。

所述的一種煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，所述氣相色譜的檢測器為：氮化學發光檢測器。

所述的一種煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，所述氣相色譜的分析條件為：氣相色譜為：Agilent?7890A氣相色譜，氮化學發光檢測器為Agilent?255氮化學發光檢測器組成，色譜柱：石英毛細管柱DB-17；He為載氣，流量為1?mL/min；進樣口溫度：250??C；基座溫度：250??C；進樣模式：不分流?進樣量：2???L；程序升溫：初溫110??C，保持1?min，以8??C/min升至230??C，保持5?min，以10??C/min升至260??C，保持4?min；檢測器：氫氣流量4.0?mL/min；氧氣流量10?mL/min，裂解溫度為950???C，采集數據頻率為20Hz。

本發明達到的有益效果：

（1）環保及前處理簡單

相對于現有技術中使用較多量的毒性較大的有機溶劑，且前處理復雜，本發明采用用乙酸水溶液提取，濾液用強陽離子交換固相萃取柱凈化，具有環保及前處理簡單的優點。?

（2）檢測限低，線性關系好

將不同濃度的苦參堿農藥標準工作溶液注入GC-NCD，以3倍信噪比（S/N=3）計算檢測限（LOD），檢測限為0.03?mg/kg；

將濃度梯度為0.15?ug/mL，0.3?ug/mL，0.9?ug/mL，1.8?ug/mL和3?ug/mL注入GC-NCD，以濃度為橫坐標，峰面積響應值為縱坐標，進行線性回歸，苦參堿的的回歸方程為Y=68.85X+0.507，r²=0.9998，表明線性關系較好。

（3）回收率高，精密度好

苦參堿在新鮮煙葉中的回收率在89.5%-91.6%之間，變異系數（CV）為2.73%-3.62%，說明該方法回收率高，精密度好。

具體實施方式