[發(fā)明專利]煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210006191.3
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102520107A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 蔡凱;向章敏;陳興江;耿召良;周淑平;張婕
• 申請（專利權）人: 貴州省煙草科學研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 吳無懼

1.一種煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）稱取研磨的煙葉于離心管中用乙酸水溶液提取，用水相濾膜過濾，得到濾液；

（2）濾液用強陽離子交換固相萃取柱凈化；

（3）用氣相色譜測定新鮮煙葉中苦參堿農藥殘留量。

2.根據(jù)權利要求1所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，其特征在于：所述的乙酸水溶液的pH為3.0~4.0。

3.根據(jù)權利要求1所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，其特征在于：所述的水相濾膜的孔徑為0.45?μm。

4.根據(jù)權利要求1所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，其特征在于：所述的濾液用強陽離子交換固相萃取柱凈化為：先用HCl調節(jié)濾液的pH至1.5~2.5，依次用甲醇、水預淋洗活化Bond?Elut-SCX柱，將濾液轉移至Bond?Elut-SCX柱中，用HCl將殘余物清洗一次過柱，然后依次用HCl、甲醇淋洗萃取柱，棄去淋出液并將Bond?Elut-SCX柱抽干，用氨水甲醇混合溶液洗脫萃取柱，收集洗脫液于試管中，氮氣吹干，用甲醇溶解分析物，過0.45?μm微孔有機濾膜，將其轉移至微量玻璃平底內插管，待進樣。

5.根據(jù)權利要求4所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，

其特征在于：所述的氨水甲醇混合溶液：其組成體積比為：氨水：甲醇=5:95。

6.根據(jù)權利要求1所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜的檢測器為：氮化學發(fā)光檢測器。

7.根據(jù)權利要求1或6所述的煙葉中苦參堿農藥殘留量的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜的分析條件為：氣相色譜為：Agilent?7890A氣相色譜，氮化學發(fā)光檢測器為Agilent?255氮化學發(fā)光檢測器組成，色譜柱：石英毛細管柱DB-17；He為載氣，流量為1?mL/min；進樣口溫度：250??C；基座溫度：250??C；進樣模式：不分流?進樣量：2???L；程序升溫：初溫110??C，保持1?min，以8??C/min升至230??C，保持5?min，以10??C/min升至260??C，保持4?min；檢測器：氫氣流量4.0?mL/min；氧氣流量10?mL/min，裂解溫度為950???C，采集數(shù)據(jù)頻率為20Hz。