[發(fā)明專利]液相還原法制備石墨烯負(fù)載納米銅粉體材料的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210005966.5
• 申請(qǐng)日: 2012-01-10
• 公開（公告）號(hào): CN102581295A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙東宇;王玉鳳;孫立國;郭巧鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B82Y40/00;C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用液相還原法制備石墨烯負(fù)載納米銅粉體材料的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由sp²雜化的碳原子以六邊形排列形成的周期性蜂窩狀二維碳質(zhì)新材料，其厚度只有0.335nm，自發(fā)現(xiàn)以來備受矚目。石墨烯由于具有獨(dú)特的熱學(xué)、力學(xué)、電學(xué)和生物相容等特性，在電子輸運(yùn)器件、電極電容器件、傳感器以及復(fù)合材料等領(lǐng)域的發(fā)明內(nèi)容中均有巨大的應(yīng)用前景。室溫下石墨烯的載流子遷移率是普通硅片的十倍，受溫度和摻雜效應(yīng)的影響很小，表現(xiàn)出室溫亞微米尺度的彈道傳輸特性。這是石墨烯作為納米電子器件最突出的優(yōu)勢(shì)。石墨烯本身具有較高的比表面積，同時(shí)如果金屬顆粒同樣具有較高的分散性，就使得這種復(fù)合材料有很高的導(dǎo)電性，可以應(yīng)用到納米電子儀器中，燃料電池和磁性記錄等方面，而便捷、低成本的金屬/石墨烯復(fù)合材料制備方法成為科研工作的追求。

目前制備石墨烯的方法有很多，如機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、氧化還原法等，其中機(jī)械剝離法制備的石墨烯通常晶體質(zhì)量非常好，但尺寸太小且產(chǎn)量低；氣相沉積法可以滿足規(guī)模化制備高質(zhì)量石墨烯的要求，但成本太高、工藝復(fù)雜，這些都限制了材料的商業(yè)化發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的石墨烯制備方法復(fù)雜，成本高的問題，提供液相還原法制備石墨烯負(fù)載納米銅粉體材料的方法。

本發(fā)明液相還原法制備石墨烯負(fù)載納米銅粉體材料的方法，按以下步驟進(jìn)行：一、取石墨，加入質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸，在0～4℃下攪拌30～50min，得混合物A；二、在0～4℃條件下向混合物A中加入高錳酸鉀，攪拌2～3h，得混合物B；三、將混合物B放入33～36℃水浴10～12h，再加入蒸餾水稀釋，混合物B與蒸餾水的體積比為1∶5～7，然后加入質(zhì)量濃度30％的過氧化氫溶液和質(zhì)量濃度5％的稀鹽酸，冷卻到室溫后抽濾，得固體，再向固體中加入蒸餾水至固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7％～1.0％，然后放入半透膜中滲析處理直至中性，獲得溶膠；四、向溶膠中加入蒸餾水稀釋至溶膠濃度為0.01g/mL，向稀釋后的溶膠中加入0.1mol/L的CuSO₄·5H₂O溶液，超聲混合30～60min，然后依次加入質(zhì)量濃度80％的水合肼溶液和0.5mol/L的NaOH溶液，之后以300r/min攪拌1～2h，然后離心獲得產(chǎn)物，將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌后于40～50℃真空干燥24h，即得到石墨烯負(fù)載納米銅粉體材料；其中步驟一中石墨與濃硫酸的比為1g∶40～45mL；石墨與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1∶8～9；步驟三中混合物B與過氧化氫溶液的體積比為2.5～3∶1，混合物B與稀鹽酸的體積比為2.5～3∶1；步驟四中稀釋后的溶膠與CuSO₄·5H₂O溶液的體積比為2∶1，稀釋后的溶膠與NaOH溶液的體積比為2∶1，稀釋后的溶膠與水合肼溶液的體積比為10～11∶1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明使用氧化法制備氧化石墨烯，再將石墨烯和銅離子混合同時(shí)被還原得到納米銅粉石墨烯復(fù)合材料，方法簡(jiǎn)單、快捷，不用添加任何表面修飾劑，石墨烯表面金屬粒子分布均勻、化學(xué)性能穩(wěn)定。

2、本發(fā)明方法的成本低，所用原料為天然鱗片狀石墨，價(jià)格低廉。

3、本發(fā)明中以水合肼為還原劑，水合肼在反應(yīng)過程中產(chǎn)生氮?dú)饽苡行ё柚辜{米銅的氧化，同時(shí)產(chǎn)生的水對(duì)反應(yīng)沒有影響；

4、氧化處理過的石墨烯在反應(yīng)中既是修飾劑同時(shí)也是模板；石墨烯薄膜表面上的含氧基團(tuán)提供了大量連接金屬銅的結(jié)合點(diǎn)，同時(shí)，其有效的將銅納米粒子的尺寸控制在50nm左右，能均勻的分布石墨烯表面；石墨烯與金屬銅間為化學(xué)鍵連接，化學(xué)性能穩(wěn)定。

附圖說明

圖1為具體實(shí)施方式八制備的石墨烯負(fù)載納米銅粉體材料的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。