[發(fā)明專利]液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210005966.5
• 申請日: 2012-01-10
• 公開（公告）號: CN102581295A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 趙東宇;王玉鳳;孫立國;郭巧鳳
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，其特征在于液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，按以下步驟進行：一、取石墨，加入質量濃度為98％的濃硫酸，在0～4℃下攪拌30～50min，得混合物A；二、在0～4℃條件下向混合物A中加入高錳酸鉀，攪拌2～3h，得混合物B；三、將混合物B放入33～36℃水浴10～12h，再加入蒸餾水稀釋，混合物B與蒸餾水的體積比為1∶5～7，然后加入質量濃度30％的過氧化氫溶液和質量濃度5％的稀鹽酸，冷卻到室溫后抽濾，得固體，再向固體中加入蒸餾水至固體質量分數為0.7％～1.0％，然后放入半透膜中滲析處理直至中性，獲得溶膠；四、向溶膠中加入蒸餾水稀釋至溶膠濃度為0.01g/mL，向稀釋后的溶膠中加入0.1mol/L的CuSO₄·5H₂O溶液，超聲混合30～60min，然后依次加入質量濃度80％的水合肼溶液和0.5mol/L的NaOH溶液，之后以300r/min攪拌1～2h，然后離心獲得產物，將產物用蒸餾水洗滌后于40～50℃真空干燥24h，即得到石墨烯負載納米銅粉體材料；其中步驟一中石墨與濃硫酸的比為1g∶40～45mL；石墨與高錳酸鉀的質量比為1∶8～9；步驟三中混合物B與過氧化氫溶液的體積比為2.5～3∶1，混合物B與稀鹽酸的體積比為2.5～3∶1；步驟四中稀釋后的溶膠與CuSO₄·5H₂O溶液的體積比為2∶1，稀釋后的溶膠與NaOH溶液的體積比為2∶1，稀釋后的溶膠與水合肼溶液的體積比為10～11∶1。

2.根據權利要求1所述的液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，其特征在于步驟一中所述石墨為天然鱗片狀石墨。

3.根據權利要求1或2所述的液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，其特征在于步驟一中石墨與濃硫酸的比為1g∶42～43mL。

4.根據權利要求3所述的液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，其特征在于步驟三中將混合物B放入34℃水浴11h。

5.根據權利要求4所述的液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，其特征在于步驟三中混合物B與蒸餾水的體積比為1∶6。

6.根據權利要求5所述的液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，其特征在于步驟三中向固體中加入蒸餾水至固體質量分數為0.8％～0.9％。

7.根據權利要求6所述的液相還原法制備石墨烯負載納米銅粉體材料的方法，其特征在于步驟四中稀釋后的溶膠與水合肼溶液的體積比為10∶1。