[發(fā)明專利]一種可控的雙金屬合金納米顆粒的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210005733.5 | 申請(qǐng)日： | 2012-01-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103192086A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-07-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周生虎;王向東 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所 |
| 主分類號(hào)： | B22F9/24 | 分類號(hào)： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 寧波誠(chéng)源專利事務(wù)所有限公司 33102 | 代理人： | 袁忠衛(wèi) |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 可控 雙金屬 合金 納米 顆粒 制備 方法 | ||
1.一種可控的雙金屬合金納米顆粒的制備方法，其特征在于所述雙金屬合金納米顆粒為Pt/Pd-M合金納米顆粒，其中M為Ni，F(xiàn)e，Co，Mn，Pd，Zn，Cu，Mo中的一種，具體制備步驟為：
1)將Pt/Pd、M的乙酰丙酮鹽、氯化鹽或乙酸鹽的合金前體充分溶解于保護(hù)劑A的混合溶液中，加熱攪拌待前體充分溶解并且混合溶液呈透明狀，其中保護(hù)劑A的用量為2～4ml，合金前體的含量為16.3mmol/L～80.5mmol/L；
2)加入18～22ml高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下用磁力攪拌器攪拌加熱高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑至70～80℃，注入一定量的強(qiáng)還原劑正丁基鋰正己烷溶液，2～3分鐘后再注入步驟1)所配制的透明溶液，保溫20～40分鐘；
3)再次升溫至250℃以上且低于高沸點(diǎn)溶劑沸點(diǎn)的溫度，保溫1-4小時(shí)；
4)降溫至110～130℃，向反應(yīng)物中注入1～1.5ml的保護(hù)劑B，再降至室溫；
5)取反應(yīng)物離心取沉淀加入乙醇反復(fù)多次洗滌，得到具有面心立方結(jié)構(gòu)的Pt/Pd-M雙金屬合金納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述合金前體分別為H2PtCl6·6H2O/Pd(acac)2、Ni(acac)2或Fe(acac)3或Co(CH3COO)2或Cu(acac)2或Zn(acac)2或Mn(acac)2或Mo(acac)4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述保護(hù)劑A為油胺，保護(hù)劑B為三正辛基膦或三丁基膦。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述強(qiáng)還原劑正丁基鋰正己烷溶液的濃度為2～2.5mol/L，用量為所述合金前體的物質(zhì)的量的18-100倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為十八烯或正辛醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟3)中升溫至250～270℃。
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