[發明專利]2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法

無效

• 申請號: 201210005527.4
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102585541A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 俞永泉;范建云;范國慶
• 申請（專利權）人: 浙江永泉化學有限公司
• 主分類號: C09B48/00
• 分類號: C09B48/00
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

技術領域

本發明涉及一種2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法。

背景技術

2，9-二甲基喹吖啶酮(商業名：顏料紅122)顏料是本公司生產、銷售的主導產品，由于其出色的品紅色以及突出的堅牢度而廣為人知，其市場用量也逐年上升。顏料紅122色澤鮮艷、耐有機溶劑和耐熱性好，耐曬性和耐氣侯性優良，在各種塑料中不遷移，主要用于塑料、涂料、樹酯、印花、油墨、紡織、橡膠的著色，也用于合成纖維的原漿著色還可以與其他顏料拼混使用等。

鑒于顏料紅122有如此好的性能及廣闊的使用前途，它的工藝優化改進成了本公司的重要課題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法。

本發明的2，9-二甲基喹吖啶酮是由2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮制備，具體是用2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮和相應安全、環保型的氧化劑的漿料經過高剪切力混和制備。

氧化劑的選擇：

1、芳香族硝基化合物---間硝基苯磺酸鈉作為氧化劑，在堿(氫氧化鈉)和少量水的乙醇介質中將2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮氧化成2，9-二甲基喹吖啶酮，但是由于被還原的芳香族副產品的生成，產生大量的有機廢物，該方法對環境污染，且其產品可能滲移或改變2，9-二甲基喹吖啶酮的色彩。

2、用過氧化氫作為氧化劑，在以淤漿形式存在的醌蒽催化劑下，在堿性液相中，在高溫下很徹底地將2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮氧化成顏料紅122(2，9-二甲基喹吖啶酮)。該方法的優點是獲得高收率的喹吖啶酮產品，且質量優良。此外，通過各種反應條件可以控制喹吖啶酮產品的結晶變型。

根據本公司的生產情況，以及順應世界發展潮流，走高安全性、環保經濟之路，因此，采用過氧化氫作為氧化劑代替原生產工藝中的-間硝基苯磺酸鈉進行工藝優化。

用過氧化氫作為氧化劑是特別有利的，因為它節省成本，并且在環境壓力下，具有高的氧化效率，它可以很容易地獲得并且不會生成還原的有機副產品，而這一點如用其他有機硝基化合物作為氧化劑卻是做不到的，此外，醌蒽二磺酸鈉僅僅以催化劑少量使用。因此，本發明采用一種優化改進的氧化法，通過一種經濟的和對環境都有利的路線，使用優化工藝的催化劑類型，高收率地制備高性能的喹吖啶酮顏料。

本發明的反應原理是：

從反應式可見：反應生成的是水和顏料本身，因此該工藝較環保、原料易得，經濟收益高。

本發明的技術方案為：2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的反應器上，裝上溫度計、恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向反應器中加入2，9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮、95％乙醇、45％氫氧化鉀水溶液、作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮，緩慢升溫至回流，攪拌1小時，生成2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑，然后在氮氣保護下，以0.3ml/分鐘的速度滴加50％過氧化氫溶液，溶液逐漸變成藍紅色懸濁液，回流反應保溫5小時，結束降溫加冷水攪拌10min，接著進行抽濾，濾餅用熱水進行洗滌，烘干，得到高色度品紅色的γ型2，9-二甲基喹吖啶酮顏料。

本發明工藝較環保、原料易得，經濟收益高。

具體實施方式

實驗部分

1)實驗儀器和試劑：

電動磁力攪拌器、三口玻璃反應瓶、恒壓滴加漏斗、冷凝管2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮，過氧化氫，2，7-醌蒽-二磺酸鈉氫氧化鉀、酞酰亞氨甲基喹吖啶酮，(以上都是工業級)。

2)實驗步驟：

在配有電加熱及電動磁力攪拌的1升三口反應瓶(簡稱三口瓶)上，裝上溫度計，恒壓滴加漏斗及冷凝管(冷凝回流裝置)，然后向三口瓶中加入2，9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮45g，95％乙醇280ml，45％氫氧化鉀水溶液136.8g，作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮0.6g，緩慢升溫至回流，攪拌1小時，生成2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑1.4g，然后在氮氣保護下，以0.3ml/分鐘的速度滴加50％過氧化氫溶液，總量67.6g，溶液逐漸變成藍紅色懸濁液，回流反應保溫5小時，結束降溫加冷水100ml攪拌10min，接著進行抽濾，濾餅用熱水進行洗滌，烘干，得到高色度品紅色的γ型2，9-二甲基喹吖啶酮顏料。