[發(fā)明專利]2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210005527.4 | 申請日： | 2012-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN102585541A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 俞永泉;范建云;范國慶 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江永泉化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C09B48/00 | 分類號： | C09B48/00 |
| 代理公司： | 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱楓 |
| 地址： | 321100 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 喹吖啶酮 制備 方法 | ||
1.一種2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的反應(yīng)器上，裝上溫度計、恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向反應(yīng)器中加入2，9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮、95％乙醇、45％氫氧化鉀水溶液、作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮，緩慢升溫至回流，攪拌1小時，生成2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑，然后在氮氣保護(hù)下，以0.3ml/分鐘的速度滴加50％過氧化氫溶液，溶液逐漸變成藍(lán)紅色懸濁液，回流反應(yīng)保溫5小時，結(jié)束降溫加冷水?dāng)嚢?0min，接著進(jìn)行抽濾，濾餅用熱水進(jìn)行洗滌，烘干。
2.一種9-二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的1升三口瓶上，裝上溫度計，恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向三口瓶中加入一定體積的95％乙醇，2，9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮15-17g/100ml?95％乙醇，45％氫氧化鉀水溶液48-50g/100ml?95％乙醇，作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮0.2-0.3g/100ml?95％乙醇，緩慢升溫至回流，攪拌1小時，生成2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑0.4-0.6g/100ml?95％乙醇，然后在氮氣保護(hù)下，以0.3ml/分鐘的速度滴加50％過氧化氫溶液，總量23-25g/100ml?95％乙醇，溶液逐漸變成藍(lán)紅色懸濁液，回流反應(yīng)保溫5小時，結(jié)束降溫加冷水30-40ml攪拌/100ml?95％乙醇10min，接著進(jìn)行抽濾，濾餅用熱水進(jìn)行洗滌，烘干。
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