[發明專利]2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法

無效

• 申請號: 201210005527.4
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102585541A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 俞永泉;范建云;范國慶
• 申請（專利權）人: 浙江永泉化學有限公司
• 主分類號: C09B48/00
• 分類號: C09B48/00
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

1.一種2，9-二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的反應器上，裝上溫度計、恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向反應器中加入2，9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮、95％乙醇、45％氫氧化鉀水溶液、作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮，緩慢升溫至回流，攪拌1小時，生成2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑，然后在氮氣保護下，以0.3ml/分鐘的速度滴加50％過氧化氫溶液，溶液逐漸變成藍紅色懸濁液，回流反應保溫5小時，結束降溫加冷水攪拌10min，接著進行抽濾，濾餅用熱水進行洗滌，烘干。

2.一種9-二甲基喹吖啶酮的制備方法，在配有電加熱及電動磁力攪拌的1升三口瓶上，裝上溫度計，恒壓滴加漏斗及冷凝管，然后向三口瓶中加入一定體積的95％乙醇，2，9-二甲基-6，3二氫喹吖啶酮15-17g/100ml?95％乙醇，45％氫氧化鉀水溶液48-50g/100ml?95％乙醇，作為晶相指示劑和粒徑減小劑的酞酰亞氨甲基喹吖啶酮0.2-0.3g/100ml?95％乙醇，緩慢升溫至回流，攪拌1小時，生成2，9-甲基-6，13-二氫喹吖啶酮-二鉀鹽，再加入2，7-醌蒽-二磺酸鈉催化劑0.4-0.6g/100ml?95％乙醇，然后在氮氣保護下，以0.3ml/分鐘的速度滴加50％過氧化氫溶液，總量23-25g/100ml?95％乙醇，溶液逐漸變成藍紅色懸濁液，回流反應保溫5小時，結束降溫加冷水30-40ml攪拌/100ml?95％乙醇10min，接著進行抽濾，濾餅用熱水進行洗滌，烘干。