[發(fā)明專利]一種懸浮法高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210005472.7
• 申請(qǐng)日: 2012-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102558418A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫熊杰;孔萬(wàn)力;夏勇;王光軍;陳浙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州電化集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C08F214/06
• 分類號(hào): C08F214/06;C08F218/18;C08F218/16;C08F2/20;C08F2/38;C08F2/44
• 代理公司: 杭州裕陽(yáng)專利事務(wù)所(普通合伙) 33221
• 代理人: 冉國(guó)政

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法，尤其是在70m³聚合釜系統(tǒng)中的一種懸浮法高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

聚氯乙烯（PVC）樹(shù)脂是五大通用塑料之一，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑及其他領(lǐng)域。聚氯乙烯（PVC）樹(shù)脂分為通用型聚氯乙烯樹(shù)脂和高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂，通用型聚氯乙烯樹(shù)脂存在一些缺陷，其無(wú)法適應(yīng)高檔及特殊加工應(yīng)用場(chǎng)合，而高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂（通常是指平均聚合度在1700以上或其分子間具有輕微交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯樹(shù)脂）則改進(jìn)了通用型聚氯乙烯樹(shù)脂的加工性能，更適應(yīng)加工特軟制品、高回彈性、高韌性、高仿橡膠類及亞光制品等制品的需要，使其制品具有更高的抗拉伸強(qiáng)度、抗撕裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、耐磨性、耐高溫和耐低溫性、較低的壓縮永久形變、優(yōu)良的增塑劑保持性和硬度對(duì)溫度的變化小以及獨(dú)特的類橡膠彈性等特性。高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法目前主要有低溫法和擴(kuò)鏈劑法兩種，低溫法存在釜內(nèi)外溫差不大而導(dǎo)致的傳熱困難、反應(yīng)難控制、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、只能在低溫季節(jié)生產(chǎn)等缺點(diǎn)；擴(kuò)鏈劑法克服了低溫法的上述缺陷，然而，其生產(chǎn)裝置一般為30m³釜系統(tǒng)或更小型的13.5m³及7m³釜系統(tǒng)，生產(chǎn)裝置的自動(dòng)化程度較低、產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)大。國(guó)內(nèi)聚氯乙烯行業(yè)目前通用的聚合釜裝置為70m³聚合釜系統(tǒng)，但一般均生產(chǎn)通用型聚氯乙烯樹(shù)脂，在該系統(tǒng)上采用擴(kuò)鏈劑法批量生產(chǎn)高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂未見(jiàn)報(bào)道。??

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種懸浮法高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法，能夠在70m³聚合釜系統(tǒng)生產(chǎn)聚合度為1700～3000的高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂，產(chǎn)品能耗低、批次產(chǎn)量大、質(zhì)量穩(wěn)定，全年均可生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案：

本發(fā)明一種懸浮法高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

步驟一：采用等溫水進(jìn)料技術(shù)、全程密閉進(jìn)料技術(shù)和DCS自動(dòng)控制技術(shù)進(jìn)行加料

將氯乙烯單體、擴(kuò)鏈劑、無(wú)離子水、分散劑、引發(fā)劑、緩沖劑，通過(guò)等溫水進(jìn)料技術(shù)和全程密閉進(jìn)料技術(shù)，在DCS系統(tǒng)控制下，自動(dòng)加入70m³聚合釜內(nèi)，所述擴(kuò)鏈劑加入總量為氯乙烯單體的0.05～0.15%（重量）；

步驟二：采用擴(kuò)鏈劑法生產(chǎn)高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂

采用擴(kuò)鏈劑法生產(chǎn)高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂，在攪拌條件下，氯乙烯單體、擴(kuò)鏈劑、分散劑、引發(fā)劑、緩沖劑在無(wú)離子水中進(jìn)行懸浮共聚反應(yīng)，聚合溫度在45～55℃之間，聚合時(shí)間為6～10小時(shí)；

步驟三：獲得聚合度為1700～3000的高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂

????在DCS系統(tǒng)控制下，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，自動(dòng)向釜內(nèi)加入終止劑終止聚合反應(yīng)，聚合得到聚氯乙烯樹(shù)脂漿料，經(jīng)汽提脫除未反應(yīng)的氯乙烯單體、離心脫水干燥后，即可獲得聚合度為1700～3000的高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂。

在DCS系統(tǒng)控制下，當(dāng)聚合進(jìn)料完畢即可達(dá)到反應(yīng)溫度，以避免常規(guī)冷加料工藝對(duì)樹(shù)脂質(zhì)量的不利影響。

所述引發(fā)劑為：過(guò)氧化二碳酸二（2-乙基己酯）（EHP）、過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯（CNP）、過(guò)氧化新癸酸叔丁酯（BNP）中的一種或多種的復(fù)合；所述分散劑為：聚乙烯醇類復(fù)合分散劑，所述聚乙烯醇（PVA）包括高醇解度聚乙烯醇（其醇解度≥80%）、中醇解度聚乙烯醇（其醇解度60～70%）、低醇解度聚乙烯醇（其醇解度≤50%）中的兩種或三種的復(fù)合；所述擴(kuò)鏈劑為：馬來(lái)酸二烯丙酯（DAM）、富馬酸二烯丙酯（DAF）、鄰苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、異氰脲酸三烯丙酯（TAIC）中的一種或多種的復(fù)合；所述緩沖劑為：碳酸鈉或碳酸氫銨；所述終止劑為：具有一劑多能的復(fù)合終止劑，既具有終止聚合反應(yīng)的效果，也有提高樹(shù)脂熱穩(wěn)定性的效果。

所述終止劑可選用HER終止劑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果是：由于采用本發(fā)明的方法，可利用通用型聚氯乙烯樹(shù)脂的生產(chǎn)裝置，生產(chǎn)高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂，聚合反應(yīng)平穩(wěn)易于控制，操作自動(dòng)化程度高；產(chǎn)品能耗低，批次產(chǎn)量大、質(zhì)量穩(wěn)定；采用擴(kuò)鏈劑法，可在較高溫度下進(jìn)行生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)了全年均可在70m³聚合釜系統(tǒng)中生產(chǎn)高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂。各種物料在加料完畢后即達(dá)到反應(yīng)溫度開(kāi)始聚合反應(yīng)，避免了常規(guī)生產(chǎn)技術(shù)中冷加料工藝所帶來(lái)的低溫聚合過(guò)程，保證了獲得分子量分布集中的高聚合度聚氯乙烯樹(shù)脂。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1: