[發明專利]一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法

有效

• 申請號: 201210005247.3
• 申請日: 2012-01-10
• 公開（公告）號: CN102533446A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 劉祝君;曾驥孟;陳康;劉節喜;朱洪珍;鄭聲煊;謝加鳳;伍宏;李煌基
• 申請（專利權）人: 佰香匯生物科技（廈門）有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

技術領域

本發明涉及一種精油的提取分離方法，特別是指一種脫除柑橘屬精油中呋喃香豆素類成分，從而獲得脫除呋喃香豆素成分的柑橘屬精油的方法。

背景技術

柑橘屬植物（包括檸檬、佛手柑、萊姆、葡萄柚、甜橙、柚子、苦橙、橘等柑橘屬植物）精油是目前市場上最常用的精油產品。其是由柑橘屬植物的果皮、葉片、花等組織經冷壓法、冷磨法、溶劑萃取法、蒸餾法、微波提取法等方式提取得到，氣味清新、香甜，有柑橘類的特色果香味。具有抗菌消炎、激發活力，活躍思維和刺激中樞神經系統的作用。對于一些壓力、焦慮、沮喪、憂郁的情緒都有明顯的改善的作用，很適合現代長期處于壓力狀態下的都市人群。

柑橘屬植物精油的主要成分相似，主要以萜烯類、萜烯氧化物以及酯類為主，但都含有呋喃香豆素類成分，這是一類天然的光敏劑，其可在暗光下嵌入DNA分子的胸腺嘧啶堿基對之間。在紫外線的照射下，呋喃香豆素上的呋喃環或吡喃環上的雙鍵可以與胸腺嘧啶堿基發生[2+2]光環構反應而表現光敏性，若呋喃香豆素的兩個雙鍵同時與DNA雙鏈上堿基發生[2+2]光環構反應產生雙鉸鏈物，則會導致癌變，嚴重影響柑橘屬精油的安全使用。因此歐盟化妝品指令等組織都對呋喃香豆素類成分的含量進行嚴格的限制，規定化妝品中呋喃香豆素含量不得高于1ppm，一般精油在化妝品中的用量<0.5%，因此照此規定，柑橘類精油中呋喃香豆素含量應不高于200ppm。而市售精油中的呋喃香豆素成分的含量是規定的成百上千倍，存在嚴重的致癌隱患。

目前，制備脫光敏型柑橘屬植物精油制備工藝繁瑣復雜，效率低下。主要采用溶劑萃取、活性碳吸附、尿素包合技術、柱層析等方法，這些方法存在著呋喃香豆素脫除不徹底、有機溶劑殘留、效率低、嚴重破壞精油中的有效成分等缺點，影響精油的安全使用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素成分的新方法，該方法具有脫除呋喃香豆素效果好、工藝簡單、綠色環保并適合規模化生產，生產周期短，生產成本低等功效。

為實現上述目的，本發明的解決方案是：

????一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其具體為：

步驟1，對于柑橘屬植物果實、果皮、葉、花等固體原料，直接粉碎或干燥后粉碎成粉末置于萃取釜中；

步驟2，設定萃取條件：萃取壓力≥7.3MPa，萃取溫度≥32℃的使二氧化碳處于超臨界狀態的條件，將液體二氧化碳不斷泵入萃取釜，實現動態萃取，柑橘屬植物精油中的主要香味成分（萜烯類、萜烯氧化物以及酯類）在該條件下易溶于超臨界二氧化碳中，而呋喃香豆素類成分則難溶于超臨界二氧化碳流體中，因此柑橘屬植物精油中的主要香氣成分優先被萃取出來，從萃取釜流出進入分離釜，實現與呋喃香豆素類成分的分離；

步驟3，在分離釜中，易溶于二氧化碳中的精油成分進入并積存于分離釜中，收集，并運用紫光分光光度法檢測餾分中的呋喃香豆素的含量，當成品中呋喃香豆素含量接近200ppm時，停止收集，得到呋喃香豆素類含量低于200ppm的脫光敏柑橘屬精油。

所述步驟1中的固體原料粉碎至4-300目，放入萃取釜中并壓實。

所述步驟3的收集為每15分鐘收集一次或者連續收集。

一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其具體為：

步驟1，對于從柑橘屬植物果實、果皮、葉、花中提取得到的粗精油，直接裝入萃取釜中或裝入通向萃取釜的容器中，通過高壓泵不斷向萃取釜泵入精油；

步驟2，設定萃取條件：萃取壓力≥7.3MPa，萃取溫度≥32℃的使二氧化碳處于超臨界狀態的條件，將液體二氧化碳不斷泵入萃取釜，實現動態萃取，柑橘屬植物精油中的主要香味成分（萜烯類、萜烯氧化物以及酯類）在該條件下易溶于超臨界二氧化碳中，而呋喃香豆素類成分則難溶于超臨界二氧化碳流體中，因此柑橘屬植物精油中的主要香氣成分優先被萃取出來，從萃取釜流出進入分離釜，實現與呋喃香豆素類成分的分離；

步驟3，在分離釜中，易溶于二氧化碳中的精油成分進入并積存于分離釜中，收集，并運用紫光分光光度法檢測餾分中的呋喃香豆素的含量。當成品中呋喃香豆素含量接近200ppm時，停止收集，得到呋喃香豆素類含量低于200ppm的脫光敏柑橘屬精油。

所述步驟3的收集為每15分鐘收集一次或者連續收集。

一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其具體為：