[發明專利]一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法

有效

• 申請號: 201210005247.3
• 申請日: 2012-01-10
• 公開（公告）號: CN102533446A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 劉祝君;曾驥孟;陳康;劉節喜;朱洪珍;鄭聲煊;謝加鳳;伍宏;李煌基
• 申請（專利權）人: 佰香匯生物科技（廈門）有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

1.一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其具體為：

步驟1，對于柑橘屬植物果實、果皮、葉、花等固體原料，直接粉碎或干燥后粉碎成粉末置于萃取釜中；

步驟2，設定萃取條件：萃取壓力≥7.3MPa，萃取溫度≥32℃的使二氧化碳處于超臨界狀態的條件，將液體二氧化碳不斷泵入萃取釜，實現動態萃取，柑橘屬植物精油中的主要香味成分在該條件下易溶于超臨界二氧化碳中，而呋喃香豆素類成分則難溶于超臨界二氧化碳流體中，因此柑橘屬植物精油中的主要香氣成分優先被萃取出來，從萃取釜流出進入分離釜，實現與呋喃香豆素類成分的分離；

步驟3，在分離釜中，易溶于二氧化碳中的精油成分進入并積存于分離釜中，收集，并運用紫光分光光度法檢測餾分中的呋喃香豆素的含量；當成品中呋喃香豆素含量接近200ppm時，停止收集，得到呋喃香豆素類含量低于200ppm的脫光敏柑橘屬精油。

2.如權利要求1所述的一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其特征在于：所述步驟1中的固體原料粉碎至4-300目，放入萃取釜中并壓實。

3.如權利要求1所述的一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其特征在于：所述步驟3的收集為每15分鐘收集一次或者連續收集。

4.一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其具體為：

步驟1，對于從柑橘屬植物果實、果皮、葉、花中提取得到的粗精油，直接裝入萃取釜中或裝入通向萃取釜的容器不斷向萃取釜泵入精油；

步驟2，設定萃取條件：萃取壓力≥7.3MPa，萃取溫度≥32℃的使二氧化碳處于超臨界狀態的條件，將液體二氧化碳不斷泵入萃取釜，實現動態萃取，柑橘屬植物精油中的主要香味成分在該條件下易溶于超臨界二氧化碳中，而呋喃香豆素類成分則難溶于超臨界二氧化碳流體中，因此柑橘屬植物精油中的主要香氣成分優先被萃取出來，從萃取釜流出進入分離釜，實現與呋喃香豆素類成分的分離；

步驟3，在分離釜中，易溶于二氧化碳中的精油成分進入并積存于分離釜中，收集，并運用紫光分光光度法檢測餾分中的呋喃香豆素的含量；當成品中呋喃香豆素含量接近200ppm時，停止收集，得到呋喃香豆素類含量低于200ppm的脫光敏柑橘屬精油。

5.如權利要求4所述的一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其特征在于：所述步驟3的收集為每15分鐘收集一次或者連續收集。

6.一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法（對于液體原料），其具體為：

步驟1對于柑橘屬植物粗精油，萃取釜中裝有柱層析填料，精油：填料按20:1~1:20的比例加入精油或將精油裝入通向萃取釜的容器中，通過高壓泵不斷向萃取釜泵入精油；

步驟2設定萃取條件：萃取壓力≥7.3MPa，萃取溫度≥32℃的使二氧化碳處于超臨界狀態的條件，將液體二氧化碳不斷泵入萃取釜，實現動態萃取，在超臨界二氧化碳和柱層析填料的雙重作用下，柑橘屬植物精油中的主要香味成分在該條件下易溶于超臨界二氧化碳中，而呋喃香豆素類成分則難溶于超臨界二氧化碳流體中，因此柑橘屬植物精油中的主要香氣成分優先被萃取出來，從萃取釜流出進入分離釜，實現與呋喃香豆素類成分的分離；

步驟3在分離釜中，易溶于二氧化碳中的精油成分進入并積存于分離釜中，收集，并運用紫光分光光度法檢測餾分中的呋喃香豆素的含量；當成品中呋喃香豆素含量接近200ppm時，停止收集，得到呋喃香豆素類含量低于200ppm的脫光敏柑橘屬精油。

7.如權利要求6所述的一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其特征在于：所述步驟1中的填料是可實現不同化學成分分離的層析用填料(4-300目),包括吸附色譜填料、離子交換色譜填料、疏水作用色譜填料、金屬螯合色譜填料或親和色譜填料。

8.如權利要求6所述的一種脫除柑橘屬植物精油中呋喃香豆素類成分的新方法，其特征在于：所述步驟3的收集為每15分鐘收集一次或者連續收集。