[發明專利]制備TiO2/PS/Fe3O4磁性納米粒子光催化劑的方法

無效

• 申請號: 201210004879.8
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102580783A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 任學昌;王靜;王雪姣;念娟妮;肖舉強;王剛;常青
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及光催化劑技術領域，尤其涉及制備TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性納米粒子光催化劑的方法。

背景技術

納米TiO₂由于其自身無毒、無害、無腐蝕性、催化活性高、氧化能力強和無二次污染等優點，在有機廢水及空氣凈化方面引起國內外眾多學者的廣泛關注。由于粉末態TiO₂存在著分離困難、容易團聚、不能重復利用等缺點，已有學者將TiO₂負載在塊體材料(玻璃、陶瓷、金屬等)和粉體材料(玻璃微珠、活性炭、膨潤土等)表面。在塊體材料的負載雖解決了TiO₂回收難的問題，但又出現了催化效率降低的問題；而在粉體材料的負載依然存在著回收難的問題。

將TiO₂負載在軟磁材料的表面，既保持了粉末態光催化劑高比表面積和傳質效率，又可利用外加磁場加以分離回收利用。目前制備磁載TiO₂光催化劑有兩種方法：一是直接在磁性材料表面上負載TiO₂，但由于磁核與TiO₂直接接觸，在催化反應中，會產生誘導光溶解，導致磁核的溶解和光催化活性的下降；為了克服上述缺點，有學者在磁核表面負載惰性隔離層如SiO₂，雖然在一定程度上防止了磁核物質的擴散以及磁核的光化學腐蝕，減小了對TiO₂光催化活性的影響。但是上述兩種方法制備磁載TiO₂光催化劑，目前大多采用熱處理的方法使TiO₂晶化，以達到高的催化活性。然而熱處理存在很多缺點：首先，熱處理可導致磁性材料的氧化，降低飽和磁化率，使回收性能下降；其次，熱處理會使TiO₂比表面積降低和表面羥基遺失，從而降低光催化活性；最后，熱處理時，較薄的多孔SiO₂惰性隔離層并不能完全阻止磁核物質向TiO₂的擴散，從而降低了TiO₂的光催化活性；而惰性隔離層過厚，將屏蔽鐵氧體的磁性，降低回收性能。

高分子聚合物聚苯乙烯(PS)具有無毒、無臭、剛性好和耐酸、耐堿等優點，以PS作為隔離層，不僅提供了可使顆粒粘結的基質，對磁性顆粒進行有效的包覆，而且還可控制磁性顆粒的生長尺寸和團聚，目前已有學者制備了聚苯乙烯包覆的Fe₃O₄納米粒子。如果在低溫下再對其進行TiO₂負載，將能避免現有磁載光催化劑的缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種以高分子聚合物為惰性隔離層、低能耗、高催化活性、可回收重復使用的制備TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性納米粒子光催化劑的方法。

為解決上述問題，本發明所述的制備TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性納米粒子光催化劑的方法，包括以下步驟：

(1)油酸修飾的Fe₃O₄納米粒子的制備：

在N₂保護下，將FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶于去離子水中，在25～30℃條件下攪拌均勻后，加入NH₃·H₂O，并將油酸加入到反應體系中，反應完畢，得到懸浮產物；其中所述FeCl₃·6H₂O與所述去離子水的物質的量比為2～3∶100～200，所述FeCl₂·4H₂O與所述去離子水的物質的量比為3～4∶100～200，所述NH₃·H₂O與所述去離子水的體積比為3～4∶6～8，所述油酸與所述去離子水的質量比為1∶150～300；