[發明專利]制備TiO2/PS/Fe3O4磁性納米粒子光催化劑的方法

無效

• 申請號: 201210004879.8
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102580783A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 任學昌;王靜;王雪姣;念娟妮;肖舉強;王剛;常青
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.制備TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性納米粒子光催化劑的方法，包括以下步驟：

(1)油酸修飾的Fe₃O₄納米粒子的制備：

在N₂保護下，將FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶于去離子水中，在25～30℃條件下攪拌均勻后，加入NH₃·H₂O，并將油酸加入到反應體系中，反應完畢，得到懸浮產物；其中所述FeCl₃·6H₂O與所述去離子水的物質的量比為2～3∶100～200，所述FeCl₂·4H₂O與所述去離子水的物質的量比為3～4∶100～200，所述NH₃·H₂O與所述去離子水的體積比為3～4∶6～8，所述油酸與所述去離子水的質量比為1∶150～300；

所述懸浮產物加熱到60～80℃并保持25～35min，隨后將反應溫度升高到90～95℃，蒸發水和過量的氨水，得到黑色沉淀物；所述黑色沉淀物經抽濾、自然冷卻至室溫后用乙醇洗滌3～4次并抽濾，之后再用蒸餾水洗滌3～4次并抽濾，以除去表面的離子，最終得到Fe₃O₄；所述Fe₃O₄在75～85℃溫度下烘干，經粉磨、過300目篩后，即可得到油酸修飾的Fe₃O₄納米粒子；

(2)水相磁流體的制備：

將所述油酸修飾的Fe₃O₄納米粒子溶于辛烷中，然后加入十二烷基硫酸鈉溶液中，攪拌1～2小時后，得到混合液；所述混合液在冰水浴中超聲振蕩5～10min后在75～85℃溫度下蒸發辛烷，每隔30min加入2mL?H₂O，8～10h后即得穩定的水相磁流體；其中所述油酸修飾的Fe₃O₄納米粒子與所述辛烷的質量比為1∶10～15；所述十二烷基硫酸鈉溶液與所述油酸修飾的Fe₃O₄納米粒子的質量比為1∶0.5～1；

(3)苯乙烯細乳液的制備：

首先將處理過的苯乙烯單體St與十六烷混合，然后加到十二烷基硫酸鈉溶液中攪拌1～2小時后，得到混合液；所述混合液在冰水浴中超聲振蕩5～10min后，即得苯乙烯細乳液；其中所述處理過的苯乙烯單體St與所述十六烷的體積比為1∶0.2～0.3；

(4)磁性聚苯乙烯珠PS/Fe₃O₄的制備：

將所述苯乙烯細乳液和所述水相磁流體混合后，在冰水浴中超聲振蕩5～10min；然后將混合液放入恒溫水浴鍋中，在75～85℃溫度下進行聚合反應；反應后立即在所述混合液中加入過硫酸鉀溶液，30～40min后，將丙烯酸加入到反應體系中，經攪拌回流22～25h后，得到磁性聚苯乙烯微球；最后所述磁性聚苯乙烯微球依次用無水乙醇和H₂O洗滌多次后，在75～85℃溫度下烘干，經研磨過100～300目篩，即得磁性聚苯乙烯珠PS/Fe₃O₄；所述苯乙烯細乳液中苯乙烯與所述水相的Fe₃O₄中Fe₃O₄的摩爾比為4∶1～1.25∶1；所述苯乙烯細乳液與所述過硫酸鉀溶液的體積比為1∶0.5～1；所述苯乙烯細乳液與所述丙烯酸的體積比為1∶0.5～0.8；

(5)磁性光催化劑TiO₂/PS/Fe₃O₄的制備：

將無水乙醇與鈦酸四正丁酯混合，并以800～1000rpm的速率磁力攪拌30～40min后形成溶液A；將所述磁性聚苯乙烯珠PS/Fe₃O₄加入到去離子水中，在功率為400～500W的條件下超聲30～40min，形成溶液B；以800～1000rpm的速率在磁力攪拌下，將所述溶液A加入到所述溶液B中，30～40min后得到溶膠，此時TiO₂包覆在PS/Fe₃O₄上；所述溶膠在85～95℃水浴下冷凝回流6～8h后，經抽濾得到TiO₂/PS/Fe₃O₄，該TiO₂/PS/Fe₃O₄先用乙醇洗滌3～4次，之后依次經抽濾、蒸餾水洗滌3～4次，再次抽濾，得到固體，該固體在75～85℃下烘干至恒重后，即得以聚苯乙烯PS為隔離層、Fe₃O₄為磁核、TiO₂為殼的磁性光催化劑TiO₂/PS/Fe₃O₄；其中所述無水乙醇與所述鈦酸四正丁酯的體積比為10～5∶2～1；所述磁性聚苯乙烯珠與所述去離子水的質量比為1～3∶50～150。