[發明專利]磁載催化劑TiO2/PPY/Fe3O4的制備方法

無效

• 申請號: 201210004854.8
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102580782A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 任學昌;王靜;念娟妮;王雪嬌;王拯;劉鵬宇;常青
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J35/00;B01J33/00;C02F1/30
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及光催化劑技術領域，尤其涉及磁載催化劑TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制備方法。

背景技術

由于優異的光催化性質，TiO₂光催化降解污染物引起了國內外廣泛學者的關注。粉末態光催化劑存在著分離困難等因素，不能重復利用的特點，有學者將TiO₂負載在塊體材料(玻璃、陶瓷、金屬等)以及粉體材料(玻璃微珠、活性炭、膨潤土等)上加以回收利用，但均引起光催化活性的降低以及回收困難的問題。

將TiO₂包覆在軟磁性納米材料表面將使其既有粉末態高催化活性的優點，又能利用磁場進行回收利用。目前磁載TiO₂光催化劑的制備主要有兩種形式：第一種是在磁核的表面直接負載TiO₂；第二種是在磁核先負載惰性隔離層再負載TiO₂制成殼/殼/核結構的光催化劑。上述磁載TiO₂光催化劑目前大多采用熱處理的方法，然而熱處理存在諸多缺點：(1)導致磁核的氧化，降低飽和磁化率，使回收性能下降；(2)降低比表面積和表面羥基遺失，從而降低催化活性；(3)第二種方法大多采用SiO₂和Al₂O₃等無機物物質作為惰性隔離層，形成磁屏蔽，降低了磁回收性能。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種有效提高催化活性和回收性能的磁載催化劑TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的磁載催化劑TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制備方法，包括以下步驟：

(1)納米Fe₃O₄粒子的制備：

將濃度分別為0.1mol/L的Fe⁺³和Fe⁺²鹽溶液按1～4∶0.5～2的體積比在20～40℃條件下混合，并加入濃度為1mol/L的NaOH溶液，直至pH值為9～11，得到混合溶液；然后將所述混合溶液移至恒溫水浴鍋中，在50～70℃條件下恒溫加熱1～3小時使之熟化，經室溫冷卻后，加入無水乙醇采用磁力攪拌0.5～1h，并用蒸餾水反復洗滌3～5次，直至pH值為6.5～7.5；最后在60～90℃條件下烘干至恒重，經冷卻、研磨、過300目篩后，即得納米Fe₃O₄微粒；

(2)磁流體PPY/Fe₃O₄的制備：

①室溫下將所述步驟(1)所得的納米Fe₃O₄微粒、十二烷基苯磺酸鈉(NaDBS)與去離子水混合后，磁力攪拌均勻，再注入吡咯單體，而后滴入8～20滴0.1mol/L?FeCl₃溶液，體系迅速變黑，繼續反應8～15h，得到PPY/Fe₃O₄溶液；其中所述納米Fe₃O₄微粒與所述去離子水的質量體積比為0.3～0.6∶100～300，所述十二烷基苯磺酸鈉(NaDBS)與所述去離子水的質量體積比為1～4∶100～300，所述吡咯單體與所述去離子水的體積比為2～5∶100～300；

②將所述PPY/Fe₃O₄溶液移入玻璃容器，在所述玻璃容器外側放上磁鐵或磁回收裝置，在磁場作用下所述PPY/Fe₃O₄溶液中的PPY/Fe₃O₄顆粒迅速沉降，倒掉上清液，取掉所述磁鐵或所述磁回收裝置，收集溶液中的PPY/Fe₃O₄，該PPY/Fe₃O₄分別用水和無水乙醇洗滌3～5次后，在50～90℃條件下干燥至恒重，即得磁流體PPY/Fe₃O₄；

(3)TiO₂/PPY/Fe₃O₄催化劑的制備：

①將無水乙醇與鈦酸四正丁酯混合均勻后，得到溶液A；其中所述鈦酸四正丁酯與所述無水乙醇的摩爾比為1∶30～50；