[發明專利]磁載催化劑TiO2/PPY/Fe3O4的制備方法

無效

• 申請號: 201210004854.8
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102580782A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 任學昌;王靜;念娟妮;王雪嬌;王拯;劉鵬宇;常青
• 申請（專利權）人: 蘭州交通大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J35/00;B01J33/00;C02F1/30
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.磁載催化劑TiO₂/PPY/Fe₃O₄的制備方法，包括以下步驟：

(1)納米Fe₃O₄粒子的制備：

將濃度分別為0.1mol/L的F^e+3和Fe⁺²鹽溶液按1～4∶0.5～2的體積比在20～40℃條件下混合，并加入濃度為1mol/L的NaOH溶液，直至pH值為9～11，得到混合溶液；然后將所述混合溶液移至恒溫水浴鍋中，在50～70℃條件下恒溫加熱1～3小時使之熟化，經室溫冷卻后，加入無水乙醇采用磁力攪拌0.5～1h，并用蒸餾水反復洗滌3～5次，直至pH值為6.5～7.5；最后在60～90℃條件下烘干至恒重，經冷卻、研磨、過300目篩后，即得納米Fe₃O₄微粒；

(2)磁流體PPY/Fe₃O₄的制備：

①室溫下將所述步驟(1)所得的納米Fe₃O₄微粒、十二烷基苯磺酸鈉與去離子水混合后，磁力攪拌均勻，再注入吡咯單體，而后滴入8～20滴0.1mol/LFeCl₃溶液，體系迅速變黑，繼續反應8～15h，得到PPY/Fe₃O₄溶液；其中所述納米Fe₃O₄微粒與所述去離子水的質量體積比為0.3～0.6∶100～300，所述十二烷基苯磺酸鈉與所述去離子水的質量體積比為1～4∶100～300，所述吡咯單體與所述去離子水的體積比為2～5∶100～300；

②將所述PPY/Fe₃O₄溶液移入玻璃容器，在所述玻璃容器外側放上磁鐵或磁回收裝置，在磁場作用下所述PPY/Fe₃O₄溶液中的PPY/Fe₃OX顆粒迅速沉降，倒掉上清液，取掉所述磁鐵或所述磁回收裝置，收集溶液中的PPY/Fe₃O₄，該PPY/Fe₃O₄分別用水和無水乙醇洗滌3～5次后，在50～90℃條件下干燥至恒重，即得磁流體PPY/Fe₃O₄；

(3)TiO₂/PPY/Fe₃O₄催化劑的制備：

①將無水乙醇與鈦酸四正丁酯混合均勻后，得到溶液A；其中所述鈦酸四正丁酯與所述無水乙醇的摩爾比為1∶30～50；

②以所述步驟(2)所得的磁流體PPY/Fe₃O₄為種子，在所述磁流體PPY/Fe₃O₄中加入所述步驟①所得的溶液A，經磁力攪拌30分鐘，使PPY/Fe₃O₄均勻地分散在所述溶液A中；在含有所述磁流體PPY/Fe₃O₄的所述溶液A中加入蒸餾水，并攪拌直至所述鈦酸四正丁酯完全水解，此時TiO₂包覆在PPY/Fe₃O₄上；再用冰醋酸調節其pH值至6.5～7.5，得到混合液；將所述混合液放入水熱反應釜中，再把水熱反應釜放入馬弗爐中，在120～190℃條件下加熱10～20h后，取出水熱反應釜，常溫冷卻后依次用無水乙醇和蒸餾水反復洗滌數次，直到沒有異味，并在60～95℃條件下烘干至恒重，經研磨、過150目篩，即得磁載催化劑TiO₂/PPY/Fe₃O₄；其中所述磁流體PPY/Fe₃O₄與所述溶液A的質量體積比為1∶200～350；所述鈦酸四正丁酯與所述蒸餾水的摩爾比為1∶10～30；所述TiO₂、PPY、Fe₃O₄的摩爾比為20～40∶1.5～3∶1。