[發明專利]一種2-（N-芐基）甲氧乙酰氨基異丁酸甲酯的合成方法

有效

• 申請號: 201210004008.6
• 申請日: 2012-01-09
• 公開（公告）號: CN102586798A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陸嘉星;李瑞娜;趙建慶;王歡;何麗;吳靚;徐曉明;趙學如
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C25B3/00
• 分類號: C25B3/00
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種2-（N-芐基）甲氧乙酰氨基異丁酸甲酯的合成方法，其特征在于該方法將亞芐氨基乙酸甲酯與N,N-二甲基甲酰胺和四乙基溴化銨、四乙基碘化銨、四乙基氯化銨或四乙基四氟硼酸銨混合，在常壓下飽和二氧化碳后以恒電流電解，電解液經酯化后提純得2-（N-芐基）甲氧乙酰氨基異丁酸甲酯，具體步驟如下：

a、電解液的制備

將亞芐氨基乙酸甲酯與N,N-二甲基甲酰胺和四乙基溴化銨、四乙基碘化銨、四乙基氯化銨或四乙基四氟硼酸銨按1:1:129的摩爾比混合，放入陰極為不銹鋼、陽極為鎂棒的電解池內；

b、電解

常壓下，向上述電解池中通入二氧化碳至飽和，然后以1.48～4.93mA/cm²的恒電流密度電解，其電解溫度為20～28℃，通電量為每摩爾亞芐氨基乙酸甲酯2.0F，F為法拉第常數；

c、酯化

將上述電解后液體與無水碳酸鉀和碘甲烷按50：6:15體積比混合，溫度為55～65℃，攪拌回流5個小時進行酯化反應，反應結束后滴加鹽酸進行中和，使酯化的電解后液體pH值約為7，其無水碳酸鉀和碘甲烷為分析純；

d、旋蒸

將上述酯化的電解后液體與二氯甲烷按1：1的體積比萃取三次，合并有機層后用無水硫酸鎂脫水并過濾，濾液經減壓旋蒸脫除二氯甲烷后由石油醚與乙醚和二氯甲烷按20:1:1體積比組成的過濾柱分離，提純得2-（N-芐基）甲氧乙酰氨基異丁酸甲酯，其減壓旋蒸的溫度為35℃，壓力為0.1MPa。