[發明專利]氮化物單晶的制造方法及其裝置

有效

• 申請號: 201210003531.7
• 申請日: 2007-02-22
• 公開（公告）號: CN102492993A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 今井克宏;巖井真;下平孝直;佐佐木孝友;森勇介;川村史朗
• 申請（專利權）人: 日本礙子株式會社;國立大學法人大阪大學
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B9/00
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶;於毓楨

本發明是申請號為2007800102412(國際申請號為PCT/JP2007/053862)、申請日為2007年2月22日、發明名稱為“氮化物單晶的制造方法及其裝置”的發明申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及氮化物單晶的制造方法及其裝置。

背景技術

氮化鎵系III-V氮化物是受人關注的優良的藍色發光元件、可實際應用于發光二極管并且預計將用作拾光器的藍紫色半導體激光元件。在Jpn.J.Appl.Phys.Vol.42(2003)pp.L879-L881中記載的GaN單晶的生長方法中，將氮化硼坩堝放置在耐壓容器內，在氮化硼坩堝中放置III族原料金屬Ga和作為助熔劑的Na，耐壓容器中供給高壓氮氣。然后，通過加熱和加壓在Ga-Na混合熔體中熔解V族的原料氮，在坩堝內的種晶基板上生長GaN單晶。這時，通過將旋轉軸連接到容納氮化硼坩堝的電爐上，將該旋轉軸連接到馬達軸上并開動馬達來搖動氮化硼坩堝。

此外，根據特開2001-64098和特開2005-298269，在通過助熔劑法生長GaN單晶的過程中，在壓力容器中設置一個坩堝，坩堝內容納一個種晶，在種晶上生成GaN單晶。

此外，在特開2004-224600中，公開了在壓力容器內設置一個坩堝，通過在坩堝內置入多個種晶來進行多個結晶的生長。

發明內容

在壓力容器中設置一個坩堝并且在坩堝內置入一個種晶的氮化物單晶生長的方法中，因為一次運作只能制造出一根晶體，難以提高生產率。另一方面，如特開2004-224600所公開的，也嘗試了在坩堝內置入多個種晶，一次生成多個單晶。根據這種方法，應該能夠提高生產率。

然而，已經發現，進行實際生產時，各個種晶上生成的單晶狀態和結晶性存在差異，結晶質量存在不均勻。雖然該原因不清楚，但是人們認為，因為在坩堝內的各個位置上，溫度分布和原料濃度有微小的不均勻，而且對流狀態存在差異，所以結晶的生長狀態會變化。因此，即使在某個種晶上生成品質優良的單晶的時候，相同坩堝內的其他種晶上也易于形成次品單晶，為此，發現產率低下，難以提高生產率。

本發明所解決的問題是，提供一種提高單晶生產率、減少次品量并適合批量生產的方法及其裝置，該方法使用包含助熔劑和原料的溶液來制造氮化物單晶。

本發明提供了一種使用包含助熔劑和原料的溶液來制造氮化物單晶的方法，其特征在于使用的生長裝置包括：

用于容納溶液的多個坩堝；

用于加熱坩堝的發熱體；及

用于至少容納多個坩堝和發熱體并填充至少包含氮氣的氣氛氣體的壓力容器；

該方法包括分別在每個坩堝內設置有一個種晶，由該種晶來生長氮化物單晶。

此外，本發明提供了一種使用包含助熔劑和原料的溶液來制造氮化物單晶的裝置，其特征在于包括：

用于容納溶液的多個坩堝；

用于加熱坩堝的發熱體；及

用于至少容納多個坩堝和發熱體并填充至少包含氮氣的氣氛氣體的壓力容器。

基于上述的發現，本發明人想到，通過在壓力容器內容納多個坩堝并分別在各個坩堝內都容納一個種晶來進行生長?，F有技術沒有研究這種方法，因為人們認為坩堝從來都是昂貴的產品，并且認為通過在坩堝內投下多個種晶來生長氮化物單晶可獲得非常高的生產率。本發明得到的結果是，成功地同時生成了多個優質的單晶，且各個坩堝內種晶上的單晶生長狀態均勻。

附圖說明

圖1是示意性地顯示本發明實施方式之一的制造裝置的透視斜視圖。

圖2是示意性地顯示本發明實施方式之一的制造裝置的透視正視圖。

圖3(a)是簡要顯示組件5的剖面圖，圖3(b)是圖3(a)的組件5的橫截面圖。

圖4是示意性地顯示在組件5的各容納室內設置的各個坩堝的狀態剖面圖。

圖5是示意性地顯示包括對應于各個容納室的溫度測量裝置和發熱體的組件15的剖面圖。

圖6是顯示坩堝10內的溶液9和種晶32的容納狀態的剖面圖。

圖7是顯示底面形成凸部的坩堝20的剖面圖。

圖8是顯示底面形成突起22的組件15A的剖面圖。

圖9(a)是顯示壓力容器1公轉的俯視圖，圖9(b)是顯示壓力容器1公轉的斜視圖。

圖10是顯示壓力容器1搖擺運動的示意圖。

具體實施方式

在本發明中，將多個坩堝和發熱體容納在壓力容器內，壓力容器內填充有至少包含氮氣的氣氛氣體。然后，分別在各個坩堝內設置一個種晶，由該種晶來生長氮化物單晶。