[發明專利]一種用于合成香蘭素的多相催化劑的制備和應用無效
| 申請號: | 201210003371.6 | 申請日: | 2012-01-06 |
| 公開(公告)號: | CN102527389A | 公開(公告)日: | 2012-07-04 |
| 發明(設計)人: | 王筠松;葉小玲;盧冠忠;郭楊龍;郭耘;王麗;詹望成;王艷芹;劉曉暉 | 申請(專利權)人: | 華東理工大學 |
| 主分類號: | B01J23/75 | 分類號: | B01J23/75;B01J23/889;B01J23/843;B01J23/83;B01J23/847;B01J23/755;C07C47/58;C07C45/38 |
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| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 合成 香蘭素 多相 催化劑 制備 應用 | ||
1.一種用于3-甲氧基-4-羥基苯甲醇催化氧化合成香蘭素的(a)Co(b)Fe(x)M(y)O型多相催化劑,該催化劑的特征在于是以鈷、鐵為活性組分,添加銅、錳、鋯、鈰、鈮、鎳、鉍、鑭等元素中的一種或多種為助催化劑,采用共沉淀法制備。
2.按照權利要求1所述催化劑的制備,其特征在于催化劑的類型為(a)Co(b)Fe(x)M(y)O型多相催化劑,其中M為銅、錳、鋯、鈰、鈮、鎳、鉍、鑭等元素中的一種或多種;(a)、(b)、(x)、(y)分別為Co、Fe、M、O各個元素在催化劑中的摩爾比,其范圍分別為:a為0.1~6,b為0.1~8,x為0.1~5;y為4~16。
3.按照權利要求1所述催化劑的制備,其特征在于將催化劑可溶性鹽溶解成均勻溶液后,以共沉淀法制得多相催化劑,以堿性溶液為沉淀劑,制得的沉淀物,經老化得到催化劑前驅體,再經過洗滌、干燥、焙燒等處理后得到多相催化劑;催化劑的各金屬元素可溶性鹽可為硝酸鹽、乙酸鹽、鹵化鹽等,制得的混合金屬鹽溶液,其金屬元素總濃度在0.05~5mol/L,所用堿性溶液沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸銨、氨水和尿素等,沉淀劑溶液的濃度為0.05~5mol/L,沉淀滴定終點的pH值為8~12,沉淀物的老化溫度在40~100℃,老化時間在1~10h,催化劑的焙燒溫度在250~1000℃,焙燒時間1~10h。
4.按照權利要求1所制備的催化劑用于3-甲氧基-4-羥基苯甲醇催化氧化合成香蘭素,其特征在于以3-甲氧基-4-羥基苯甲醇溶解于堿金屬氫氧化物的甲醇溶液中,加入催化劑,將反應液置于高壓釜中,在加熱狀態下充入氧氣或空氣,反應壓力保持在0.1~1.5MPa,催化劑的含量占3-甲氧基-4-羥基苯甲醇質量百分數的0.1~10%,堿金屬氫氧化物的用量相對于酚類化合物的摩爾比為0.5~8,反應溫度在50~150℃,反應時間在0.5~10h,反應后催化劑回收循環使用。
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