[發明專利]一種二乙醇胺脫氫氧化催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210003360.8
• 申請日: 2012-01-06
• 公開（公告）號: CN102527388A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 王筠松;曾昂;盧冠忠;郭楊龍;郭耘;王麗;詹望成;王艷芹;劉曉暉
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C07C229/16;C07C227/02
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1.一種用于二乙醇胺脫氫氧化法合成亞氨基二乙酸鹽的復合氧化物催化劑，該催化劑表達式為Cu-Fe-Co-O，催化劑以檸檬酸法制得，并通過添加分散劑優化催化劑性能，其中Cu、Fe、Co三組分的摩爾比為1∶(0.1-10)∶(0.1-10)。

2.按照權利要求1所述的催化劑，其制備步驟如下：

a)配置Cu、Fe、Co三組分金屬鹽的混合水溶液，并使溶液混合均勻；

b)配置一定量的檸檬酸和分散劑加入步驟a制備的溶液中，并攪拌均勻；

c)將步驟b配置的溶液加熱至60-90℃，反應1-10h制得催化劑前軀體；

d)將上述催化劑前軀體依次于80-150℃下干燥1-24h，200-800℃下焙燒0.5-10h，100-500℃下氫氣還原1-10h后，即制得Cu-Fe-Co-O型復合氧化物催化劑并將其保存于無水乙醇中。

3.按照權利要求2所述的催化劑制備方法，其特征在于步驟a中Cu、Fe、Co三組分金屬鹽的混合水溶液為其各元素的可溶性硝酸鹽、乙酸鹽、氯化物等單一鹽種或其各種組合與去離子水配置而成，催化劑也可以允許加入少量其他元素如鎳、鋯、鎂、鋅、鉻、錳、釩、鈰等的單一元素或其組合。

4.按照權利要求2所述的催化劑制備方法，其特征在于步驟b中分散劑可以為聚乙二醇4000、聚乙二醇2000、聚乙二醇1000、聚乙二醇400等或其組合，且金屬元素的總量與檸檬酸的量、分散劑的量的摩爾比為1∶(0.5-5)∶(0.002-0.1)，它們的濃度則分別為0.1-5mol/L，0.05-10mol/L，0.0002-0.2mol/L。

5.按照權利要求1所述制備的Cu-Fe-Co-O型復合氧化物催化劑用于二乙醇胺脫氫氧化合成亞氨基二乙酸鹽，其特征在于，將質量比為1∶(0.02-1)∶(2.0-5.0)∶(1-20)的二乙醇胺、催化劑、強堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)和去離子水加入到高壓釜中，以無氧氣體(氮氣、氫氣、氦氣等)排出釜內空氣，然后保持反應釜壓力1.0-2.0Mpa，加熱至130-170℃反應1-10h得到反應產物，其中亞氨基二乙酸鹽的收率最高可達到95％，催化劑經回收處理后可重復多次使用。