[發明專利]一種5-氰基嘧啶的合成方法無效
| 申請號: | 201210002632.2 | 申請日: | 2012-01-06 |
| 公開(公告)號: | CN102408378A | 公開(公告)日: | 2012-04-11 |
| 發明(設計)人: | 張仁延;丁炬平;余強 | 申請(專利權)人: | 盛世泰科生物醫藥技術(蘇州)有限公司 |
| 主分類號: | C07D239/28 | 分類號: | C07D239/28 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215123 江蘇省蘇州市工業*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 嘧啶 合成 方法 | ||
1.5-氰基嘧啶的合成方法,是將水合亞鐵氰化鉀碾成粉末,加熱,減壓抽去水蒸氣。將N-正丁基咪唑加入三口瓶中,氮氣保護,,把5-溴嘧啶、亞鐵氰化鉀和碘化亞銅依次加入,氮氣置換。氮氣保護下加熱,空氣冷凝。反應結束后,減壓蒸餾通過升華儀收集產品。用熱水作循環冷凝水,否則產品易析出堵住裝置。乙醇重結晶,得到白色晶體。
2.如權利要求所述5-氰基嘧啶的合成方法,其特征在于:提供氰基的亞鐵氰化鉀一般是帶結晶水,需要將結晶水除去。
3.如權利要求所述5-氰基嘧啶的合成方法,其特征在于:在加熱情況下使用N-丁基咪唑作反應溶劑。
4.如權利要求所述5-氰基嘧啶的合成方法,其特征在于:5-氰基嘧啶易升華,減壓蒸餾條件下使用升華儀收集5-氰基嘧啶。
5.如權利要求所述5-氰基嘧啶的合成方法,其特征在于:升華儀收集到的5-氰基嘧啶粗品用乙醇重結晶純化。
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