[發明專利]DL-對羥基苯甘氨酸的合成新工藝

無效

• 申請號: 201210002271.1
• 申請日: 2012-01-06
• 公開（公告）號: CN103193663A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 項東升;朱馴;朱其軍
• 申請（專利權）人: 鹽城紡織職業技術學院;鹽城格瑞茵化工有限公司
• 主分類號: C07C229/36
• 分類號: C07C229/36;C07C227/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明DL-對羥基苯甘氨酸的合成新工藝，其特征是：按一定比例投入水、相轉移催化劑、29％乙醛酸、4-硝基鄰苯二甲酰亞胺、苯酚，在一定溫度下反應一定時間，然后冷卻至25℃，過濾得4-硝基鄰苯二甲酸固體。濾液放入冰水中冷卻，抽濾，濾餅依次用冰水、乙醇洗滌濾餅至無色，干燥得到白色粉末DL-HPG產品，含量(HPLC)≥99％，產品質量指標可以滿足拆分工藝要求。再將上述主成份為乙醛酸和相轉移催化劑的母液減壓蒸餾濃縮至原體積的三分之一，可直接替代部分乙醛酸及相轉移催化劑用于DL-對羥基苯甘氨酸合成。

2.根據權利1中所述的相轉移催化劑，其特征在于：季銨鹽如十二烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十八烷基二甲基芐基溴化銨等中的一種。

3.根據權利1中所述的按一定比例投入水、十二烷基二甲基芐基氯化銨、29％乙醛酸、4-硝基鄰苯二甲酰亞胺、苯酚，其特征在于：29％乙醛酸∶苯酚∶4-硝基鄰苯二甲酰亞胺∶十二烷基二甲基芐基氯化銨∶水＝100∶30∶60∶6∶24(重量比)。

4.根據權利1中所述的在一定溫度下反應一定時間，其特征在于：在65±2℃保溫攪拌反應10h。

5.根據權利1中所述的乙醛酸及相轉移催化劑的回收套用，其特征在于：主成份為乙醛酸和相轉移催化劑的母液減壓蒸餾濃縮至原體積的三分之一，直接替代部分乙醛酸及相轉移催化劑用于DL-對羥基苯甘氨酸合成。