[發明專利]3－氯－1，2－丙二醇及其脂肪酸酯含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201210001681.4
• 申請日: 2012-01-05
• 公開（公告）號: CN102565270A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 張維農;胡志雄;齊玉堂;程鵬
• 申請（專利權）人: 武漢工業學院
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 杜傳青

1.一種3-氯-1，2-丙二醇含量的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1)氧化：將水溶液中的3-氯-1，2-丙二醇氧化為氯乙醛；

2)衍生化：將氯乙醛與衍生試劑反應生成具有熒光效應的物質；

3)檢測：采用HPLC-FLD方法進行檢測，即可得出3-氯-1，2-丙二醇含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，氧化劑為高碘酸鈉，所述高碘酸鈉的濃度為0.01-0.1mol/L，添加量為所述3-氯-1，2-丙二醇水溶液體積的10-80％，反應溫度為5-30℃，反應時間為10-120min。

3.根據權利1所述的方法，其特征在于：所述步驟2)中的衍生試劑為以下試劑的一種：

鳥嘌呤、腺嘌呤、巰基鳥嘌呤、胞嘧啶，其相應核苷及核苷酸。

4.根據權利3所述的方法，其特征在于：所述衍生試劑的濃度為0.002-0.02mol/L，反應溫度為37-100℃，反應時間為10-240min。

5.根據權利1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中HPLC采用反相色譜模式，固定相為反相ODS、C12或C8填料，流動相為甲醇-水或乙腈-水體系，比例為5％：95％-100％：0％；FLD激發波長為260-320nm，檢測波長為350-470nm。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述3-氯-1，2-丙二醇水溶液經如下步驟處理油脂產品制得：

1)稱取油脂產品質量；

2)加入己烷和含NaCl的乙酸溶液進行萃取，棄去上層有機相；

3)用己烷重復萃取一次，棄去上層有機相。

7.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述3-氯-1，2-丙二醇水溶液經如下步驟處理固態含油脂產品制得：

1)稱取固態含油脂產品的質量并粉碎；

2)加入己烷進行萃取2次以上，合并萃取液；

3)加水于合并的萃取液中進行萃取，棄去上層有機相。

8.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述3-氯-1，2-丙二醇水溶液經固相萃取非油脂類產品制得。

9.一種3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯含量的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)酯交換：將水溶液中的3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯經酯交換為3-氯-1，2-丙二醇；

2)氧化：將3-氯-1，2-丙二醇氧化為氯乙醛；

3)衍生化：將氯乙醛與衍生試劑反應生成具有熒光效應的物質；

4)檢測：采用HPLC-FLD方法進行檢測，可得出3-氯-1，2-丙二醇含量；

5)折算出3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯的含量。

10.根據權利要求9所述3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯含量的檢測方法，其特征在于：所述步驟2)中，氧化劑為高碘酸鈉，所述步驟3)中的衍生試劑為鳥嘌呤、腺嘌呤、巰基鳥嘌呤、胞嘧啶，其相應核苷，或其相應核苷酸。