[發明專利]一種低介電性聚苯硫醚復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210001111.5
• 申請日: 2012-01-04
• 公開（公告）號: CN102558863A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 高勇;李炎;張志剛;戴厚益;陳新拓;張海陶;余大海;徐偉
• 申請（專利權）人: 四川華通特種工程塑料研究中心有限公司
• 主分類號: C08L81/02
• 分類號: C08L81/02;C08L27/18;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/14;C08K3/36
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 曹志霞;李贊堅

技術領域

本發明涉及高分子復合材料領域，確切地說是指一種低介電性聚苯硫醚復合材料及其制備方法。

背景技術

隨著超大規模集成電路(ULSI)器件集成度的提高，元件極小尺寸向深亞微米發展，甚至將達到70nm水平。當器件特征尺度逐漸減小時，由于多層布線和邏輯互連層數增加達8-9層，導線間電容和層間電容以及導線電阻增加，從而使得導線電阻R和電容C產生的RC延遲會有所上升，這就限制了器件的高速性能，而且增加能耗。為了降低RC延時及功率損耗，除了采用低電阻率金屬(如銅)替代鋁外，重要的是降低介質層帶來的寄生電容C。由于C正比于介電常數k，所以就需要開發新型的低介電常數(k＜3)材料作為絕緣材料。這些低k材料需具備以下性質：在電性能方面，要有低損耗和低泄漏電流；在機械性能方面，要有高附著力和高硬度；在化學性能方面，要能耐腐蝕和有低吸水性；在熱性能方面，要有高穩定性和低收縮性。由于普遍采用的介電材料SiO₂(k＝3.9～4.2)已經不能滿足ULSI發展的需求，所以多年來人們一直都在努力尋找各種合適的低介電材料。

聚苯硫醚(簡稱PPS)是一種綜合性能優異的特種工程塑料，具有優良的耐高溫、耐腐蝕、耐輻射、阻燃性和較高的機械性能，有極好的尺寸穩定性及優良的電性能，在電子信息產業應用比較廣泛，適合開發低介電材料。

目前，制備PPS低介電復合材料的方法主要以機械復合為主。機械復合方法是指將低介電物質以機械共混的方式填充到塑料中去，主要應用的低介電物質有聚四氟乙烯、聚酰亞胺、聚芳基醚、納米二氧化硅等。這種機械復合工藝是把用偶聯劑簡單處理的低介電物質添加到塑料中進行分散，然后在擠出機中熔融、擠出，最后得到改性的聚苯硫醚復合材料。在這種工藝中，低介電物質的分散性較差，也未和基體塑料充分相容，導致產品在實際應用中，介電性能并未達到要求。

發明內容

針對上述缺陷，本發明解決的技術問題在于提供一種低介電性聚苯硫醚復合材料及其制備方法，具有力學性能和電氣絕緣性能高且穩定、加工工藝簡便、材料應用領域廣泛等優點。

為了解決以上的技術問題，本發明提供的低介電性聚苯硫醚復合材料，包括以下原料組分：

聚苯硫醚30％-60％，玻璃纖維10-50％，偶聯化表面處理的低介電性無機填料0.5％-5％，聚四氟乙烯5-40％，相容劑0.5-5％，以上原料組分為按重量配比。

優選地，所述聚苯硫醚的分子量在30000～40000，氯離子含量在1000ppm以下。

優選地，所述無機填料為二氧化硅或硅酸鹽類中的一種或組合。

優選地，所述二氧化硅或硅酸鹽類中二氧化硅的含量為40％-100％，粒徑為0.01～1μm。

優選地，所述相容劑為聚烯烴均聚物或聚烯烴共聚物中的一種或組合。

另外，本發明還一種低介電性聚苯硫醚復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1)低介電性無機填料的偶聯化表面處理：將無機填料在偶聯劑、無水乙醇的混合溶液中充分浸潤10-20mi?n，處理溫度30-50℃，使偶聯劑充分與無機填料表面反應，經熱空氣干燥得到所述偶聯化表面處理的無機填料；其中三者的配比為：60％-70％的無機填料，2％-10％的偶聯劑，20％-30％的無水乙醇；

2)按權利要求1所述的重量配比稱取聚苯硫醚樹脂以及步驟1)偶聯化表面處理的低介電性無機填料、聚四氟乙烯、相容劑一起投入到高速混合機中干混5-10分鐘，控制攪拌速度為1000-2000rpm，攪拌桶溫度為30-50℃；

3)將步驟2)中混好的物料投入到雙螺桿擠出機的加料斗中，玻璃纖維由側喂料口加入，控制螺桿轉速70-100rpm，加工各區溫度從240-340℃，停留時間2-5min，機頭壓力為4-7Mpa，經熔融擠出、水冷卻，牽引到切粒機造粒。

優選地，所述無機填料為二氧化硅或硅酸鹽類中的一種或組合。

優選地，所述二氧化硅或硅酸鹽類中二氧化硅的含量為40％-100％，粒徑為0.01～1μm。

優選地，所述相容劑為聚烯烴均聚物或聚烯烴共聚物中的一種或組合。

優選地，所述偶聯劑為鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑或硅氧烷偶聯劑中的一種或組合。

與現有技術相比，本發明提供的低介電性聚苯硫醚復合材料及其制備方法，具有力學性能和電氣絕緣性能高且穩定、加工工藝簡便、材料應用領域廣泛等優點，具體而言，具有以下有益效果：