[發明專利]穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201180074042.4
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN103930118B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 李楚源;黃琳;林青;匡艷輝;姚小華;王德勤
• 申請（專利權）人: 廣州白云山和記黃埔中藥有限公司
• 主分類號: A61K36/19
• 分類號: A61K36/19;G01N30/02
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司11280
• 代理人: 郭廣迅

技術領域

本發明屬于中藥的檢測方法，涉及一種方便、快速的穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法。

背景技術

目前，穿心蓮藥材質量評價研究中最常用的方法是單一指標或主要指標成分的中藥質量優劣控制，穿心蓮藥材中成分的復雜性導致這種方法不能代表對藥材的質量控制，也不能保證藥材的質量(王紅，張學東.穿心蓮藥材及穿心蓮片的質量標準探討[J].西北藥學雜志，2002，17(2)：63-64.)。而中藥指紋圖譜能夠比較全面地反映中藥所含物質群的種類和數量，可以提供更多與中藥內在質量相關的信息，但應該看到，指紋圖譜的模糊性和不可量化等因素同樣限制了質量標準的科學性，尚存在許多關鍵問題(蔣珍藕，饒偉源.穿心蓮藥材的HPLC指紋圖譜研究[J].中國實驗方劑雜志學，2008，14(3)：6-7)。多指標定量控制的模式必需有大量的中藥化學對照品，由于這些化學對照品在分離純化上困難、或不穩定、供應價格高、市場機制不健全等因素，致使中藥化學對照品的供應嚴重不足，因此，目前該模式很大程度上也僅限于科研用，難以應用到實際的質量監督和評價上。

一測多評的基本設計思想通過中藥有效成分間存在的內在函數關系和比例關系，僅測定1個成分(對照品可以得到者)，來實現多個成分(對照品沒有或難以供應)的同步監控。據文獻調研，一測多評模式在木通、人參、黃連、淫羊藿、大黃、黃芩等等多種藥材的多成分同步測定得到了良好的應用。

發明內容

鑒于針對多指標質量控制中對照品供應不足問題，本發明的目的是通過采用“一測多評”的質量評價模式，只需要穿心蓮內酯這一種對照品實現同步測定穿心蓮內酯、新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元的含量。

在缺乏新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元對照品的情況下，本發明的穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法可以作為多指標含量測定方法用于中藥的質量評價。

除非另外說明，在本發明中，提取溶劑百分比以及色譜條件中各流動相百分比均為體積比。

本發明提供穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法，包括采用高效液相色譜法建立穿心蓮藥材或其制劑的色譜圖，以穿心蓮內酯為內標，運用新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元各自與所述穿心蓮內酯的相對校正因子計算得出新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元中一種以上成分的含量。

優選地，在本發明穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法中，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯或新穿心蓮內酯苷元的含量的計算公式如下：

含量(mg/g)＝(C_S/W)×(A_U/A_S)×V×D×F

C_S穿心蓮對照品的濃度(mg/mL)；

W樣品取樣量(g)；

A_U樣品中其他內酯類成分的峰面積；

A_S穿心蓮內酯對照品的峰面積；

V提取溶劑的體積(mL)；

D稀釋倍數；

F相對校正因子；

其中相對校正因子F的計算公式如下：

式中，A_S為穿心蓮內酯對照品的峰面積，W_S為穿心蓮內酯對照品的濃度或質量，A_K為某待測成分的峰面積；W_K為某待測成分的濃度或質量。

優選地，在本發明穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法中，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元的相對校正因子范圍分別為0.5-15、0.5-15、0.1-5、0.5-15。

優選地，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元的相對校正因子分別為1.150±0.30、0.779±0.30、0.721±0.30、2.41±0.30。

特別優選地，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元的相對校正因子分別為1.150±0.15、0.779±0.15、0.721±0.15、2.41±0.15。

優選地，在本發明穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法中，樣品測定時，穿心蓮藥材或其制劑用甲醇或乙醇的水溶液浸泡0-1小時，超聲處理0-1小時，定容，過濾，取濾液，然后進行高效液相色譜分析。

優選地，所述甲醇或乙醇的水溶液為10-100％v/v甲醇或乙醇水溶液。

優選地，所述超聲處理為0-0.5小時。