[發明專利]穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201180074042.4
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN103930118B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 李楚源;黃琳;林青;匡艷輝;姚小華;王德勤
• 申請（專利權）人: 廣州白云山和記黃埔中藥有限公司
• 主分類號: A61K36/19
• 分類號: A61K36/19;G01N30/02
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司11280
• 代理人: 郭廣迅

1.穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法，包括采用高效液相色譜法建立穿心蓮藥材或其制劑的色譜圖，以穿心蓮內酯為內標，運用新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元各自與所述穿心蓮內酯的相對校正因子計算得出新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元中一種以上成分的含量；

所述高效液相色譜的色譜條件為：

十八烷基鍵合硅膠為固定相；

連續梯度洗脫，流動相A為乙腈；流動相B為水或稀酸水溶液；0min時，流動相A為10-40%，流動相B為90-60%；40-70min時，流動相A為20-60%，流動相B為80-40%；70min以后，流動相A為60-100%，流動相B為40-0%；

流動相流速為0.5-2mL/min；

檢測波長為200-210nm；

柱溫為0-50℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯或新穿心蓮內酯苷元的含量的計算公式如下：

含量(mg/g) = (C_S/W) × (A_U/A_S) × V×D×F

C_S穿心蓮對照品的濃度，單位為mg/mL；

W樣品取樣量，單位為g；

A_U樣品中其他內酯類成分的峰面積；

A_S穿心蓮內酯對照品的峰面積；

V提取溶劑的體積，單位為mL；

D稀釋倍數；

F相對校正因子；

其中相對校正因子F的計算公式如下：

式中，A_S為穿心蓮內酯對照品的峰面積，W_S為穿心蓮內酯對照品的濃度或質量，A_K為某待測成分的峰面積；W_K為某待測成分的濃度或質量。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元的相對校正因子范圍分別為0.5-15、0.5-15、0.1-5、0.5-15。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元的相對校正因子分別為1.150±0.30、0.779±0.30、0.721±0.30、2.41±0.30。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元的相對校正因子分別為1.150±0.15、0.779±0.15、0.721±0.15、2.41±0.15。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，樣品測定時，穿心蓮藥材或其制劑用甲醇或乙醇的水溶液浸泡0-1小時，超聲處理0-1小時，定容，過濾，取濾液，然后進行高效液相色譜分析。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲醇或乙醇的水溶液為10-100%v/v甲醇或乙醇水溶液。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述超聲處理為0-0.5小時。

9.穿心蓮藥材或其制劑的檢測方法，包括采用高效液相色譜法建立穿心蓮藥材或其制劑的色譜圖，以穿心蓮內酯為內標，運用新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元各自與所述穿心蓮內酯的相對校正因子計算得出新穿心蓮內酯、去氧穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯和新穿心蓮內酯苷元中一種以上成分的含量；所述高效液相色譜的色譜條件為：

十八烷基鍵合硅膠為固定相；

連續梯度洗脫，流動相A為乙腈；流動相B為水或稀酸水溶液；0min時，流動相A為20%，流動相B為80%；50-60min時，流動相A為40%，流動相B為60%；65-75min時，流動相A為65%，流動相B為35%；

流動相流速為1mL/min；

檢測波長為200-210 nm；

柱溫為0-30℃。

10.根據權利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述的流動相B的稀酸水溶液包括甲酸水溶液、磷酸水溶液或冰醋酸水溶液。