[發明專利]制備三氯硅烷的方法無效

申請號：	201180054095.X	申請日：	2011-10-13
公開（公告）號：	CN103180247A	公開（公告）日：	2013-06-26
發明（設計）人：	E.米;H.勞萊德;B.諾維齊基	申請（專利權）人：	贏創德固賽有限公司
主分類號：	C01B33/107	分類號：	C01B33/107
代理公司：	中國專利代理(香港)有限公司 72001	代理人：	石克虎;林森
地址：	德國***	國省代碼：	德國;DE
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摘要：
搜索關鍵詞：	制備硅烷方法
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【說明書】：

本發明涉及用于制備三氯硅烷(TCS)的方法，由此還可兼具額外制得六氯二硅烷(HCDS)和/或八氯三硅烷(OCTS)。

現今，TCS是工業硅化學中的一種重要的和日益需求的起始化合物。例如可通過單不飽和的和任選取代的烯烴的氫化硅烷化制備有機氯硅烷，該有機氯硅烷經用醇簡單酯化可轉變成有機烷氧基硅烷。也可由TCS經歧化反應獲取非常純的甲硅烷，該甲硅烷還可經熱分解再加工成特別適于半導體應用的多晶硅。在TCS歧化反應中以及在按Siemens方法制備Si時會形成副產物四氯化硅(STC)，該四氯化硅例如經用醇酯化后可在制備沉淀二氧化硅時用作適于溶膠-凝膠工藝的四烷氧基硅烷，經昂貴的純化后可用作制備玻璃纖維電纜的填料或還可用作制備高溫熱解二氧化硅的原料成分。但在聯合系統中常需再循環所產生的STC-流或需將其供入其它應用。

在工業中，TCS主要通過硅(Si)例如冶金級硅與氯化氫(HCl)?在較高溫度下的反應來制備(參見DE?3640172)。在這種情況中也產生較大量的STC。

此外，還可通過STC的催化加氫獲取TCS?(參見WO?2005/102927,?WO?2005/102928)。

早就已知，通過Si和STC在1250℃下反應和產物流的驟冷來制得高級氯硅烷(Si_nCl_2n+2,?其中n?=?2-25或2-∞)?[Hollemann-Wiberg,?Lehrbuch?der?anorganischen?Chemie,?81.-90.?Aufl.,?539-540頁,?(1976)]，?還可參見WO?2009/143823,?WO?2009/143824。

特別是由于半導體工業中的新近發展，在市場中日益需求HCDS以及OCTS。

同樣已知，高級氯硅烷也可再分解，由此制得低級氯硅烷。該分解可用熱分解或催化分解進行(參見GB?575669)。

本發明的目的在于提供另一種制備三氯硅烷的方法，其中可用STC作為原料成分。此外，特別是在需要時，提供除TCS外另外可從過程中提取HCDS和/或OCTS的可能性。

本發明的目的可依權利要求中的相應陳述來實現。

令人意外地發現，可采用有利的既簡單又經濟的方法，利用四氯化硅(STC)來制備三氯硅烷(TCS)和需要時任選地制備六氯二硅烷(HCDS)和/或八氯三硅烷(OCTS)，其中

a)?在步驟1中，四氯化硅與硅在＞800-1450℃，優選900-1350℃，特別優選1000-1300℃，尤其是1100-1250℃的溫度下發生反應，

b)?在步驟2中，冷卻由步驟1所得的產物流(PS)，由此得到產物流(PG2)，

c)?在步驟3中，任選地由產物流(PG2)分離出STC和HCDS，由此以殘液或柱底產物的形式得到產物混合物(PG3)，

d)?在步驟4中，任選地由步驟3的產物流PG3中分離OCTS，由此以殘液或柱底產物的形式得到產物混合物(PG4)，

e)?在步驟5中，由步驟2得到的產物流(PG2)或由步驟3得到的產物流(PG3)或由步驟4得到的產物流(PG4)或由產物流PG2和PG3組成的混合物或由產物流PG2和PG4組成的混合物與氯化氫發生反應，由此得到產物流(PHS)，和

f)?在下一步驟6中，由如此得到的產物流(PHS)中分離三氯硅烷，并排出余下的含STC的柱底物或將其作為原料成分返回到該過程的步驟1中。

因此，本發明的目的是提供用于制備三氯硅烷和任選地制備HCDS以及OCTS的方法，其中