[發明專利]制備三氯硅烷的方法

無效

• 申請號: 201180054095.X
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN103180247A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: E.米;H.勞萊德;B.諾維齊基
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;林森

1.用于制備三氯硅烷的方法，其中

a)?在步驟1中，使四氯化硅與硅在＞800-1450℃的溫度下反應，

b)?在步驟2中，冷卻得自步驟1的產物流(PS)，由此得到產物流(PG2)，

c)?在步驟3中，任選地由產物流(PG2)分離出STC和HCDS，由此以殘液或柱底產物的形式得到產物混合物(PG3)，

d)?在步驟4中，任選地由步驟3的產物流PG3中分離OCTS，由此以殘液或柱底產物的形式得到產物混合物(PG4)，

e)?在步驟5中，由步驟2得到的產物流(PG2)或由步驟3得到的產物流(PG3)或由步驟4得到的產物流(PG4)或由產物流PG2和PG3組成的混合物或由產物流PG2和PG4組成的混合物與氯化氫發生反應，由此得到產物流(PHS)，和

f)?在下一步驟6中，由如此得到的產物流(PHS)中分離三氯硅烷，并排出余下的含STC的柱底物或將其作為原料成分返回到該過程的步驟1中。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于，步驟1在0.1-10?bar的壓力下和基本上排除氧和水條件下在固定床反應器中或在流化床反應器中進行。

3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于，以0.1?cm/s至1?m/s的流動速度輸送得自步驟1的產物流PS。

4.根據權利要求1-3至少之一的方法，其特征在于，步驟1中STC和Si的反應在催化劑存在下進行，其中所述催化劑選自元素周期表的過渡金屬或第一至第五主族的至少一種元素或元素的至少一種化合物。

5.根據權利要求1-4至少之一的方法，其特征在于，在步驟1中，用具有至少50重量%?Si的Si-含量的硅品質連續或間歇地加載反應器。

6.根據權利要求1-5至少之一的方法，其特征在于，在步驟2中，使用熱交換器冷卻和/或通過供入液態STC驟冷得自步驟1的產物流(PS)，其中產生的產物流(PG2)優選具有高于50℃，優選高于220℃的溫度。

7.根據權利要求1-6至少之一的方法，其特征在于，在步驟3中，通過分餾從產物流(PG2)中分離STC和HCDS，將STC返回到步驟1和/或2中，并將殘液或柱底產物(PG3)任選地供入步驟4或步驟5。

8.根據權利要求1-7至少之一的方法，其特征在于，在步驟4中，通過分餾從得自步驟3的殘液(PG3)中分離OCTS，并將余下的殘液或柱底產物(PG4)供入步驟5。

9.根據權利要求1-8至少之一的方法，其特征在于，在步驟5中，反應在20-200℃的溫度下，在10?mbar-10?bar的壓力下進行，其中過量使用HCl，并且該反應任選在催化劑存在下進行。

10.根據權利要求9的方法，其特征在于，該反應在承載于二氧化硅上的二異丁基氨基丙基三甲氧基硅烷的存在下進行。

11.根據權利要求1-10至少之一的方法，其特征在于，在步驟6中，在分離TCS?后，將主要含STC的殘液或柱底產物返回到工藝過程中。