[發明專利]使用綠色溶劑從唇形科草本植物中產生和分離水溶性和油溶性抗氧化矯味組分的簡單方法

有效

• 申請號: 201180051416.0
• 申請日: 2011-10-25
• 公開（公告）號: CN103189116A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: R·納哈斯;E·巴倫;G·S·雷豪特
• 申請（專利權）人: 卡拉馬祖控股股份有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;A23L1/30;A61K36/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 羅菊華

背景技術

本發明涉及用于制備水溶性和油溶性抗氧化劑組分的方法，所述組分經使用醇和水以單次提取從唇形科(Labiatae)草本植物中一同提取出，繼以簡單但有效的純化步驟，該純化步驟使主要含迷迭香酸的水溶性抗氧化級分與主要含鼠尾草酸和鼠尾草酚的抗氧化級分分離，而無需繁瑣的酸/堿分配(partitioning)步驟。

用于保護食品不受氧化有害影響的物質常常加入食品并且稱為抗氧化劑或穩定劑。這些物質可以天然或合成方式取得，但用戶一般更喜歡來自天然源的那些材料。迷迭香(Rosmarinus?officinalis)自古代起就已用于烹飪應用并且對其抗氧化活性的報道可追溯到1950年代(Chipault等人,1956)。對干燥迷迭香、迷迭香油樹脂、迷迭香提取物和迷迭香中的個別活性抗氧化分子(鼠尾草酸、鼠尾草酚、表迷迭香酚(epirosmanol)、異迷迭香酚、甲基-表迷迭香酚、迷迭香酚(rosmanol)、rosmanidiphenol、迷迭香酸、迷迭香醌(rosmariquinone)和烏索酸)在各種食品系統中的效力有超過250個報道(Etter,2004)。迷迭香中最豐富的個別抗氧化成分是水溶性的酚酸、迷迭香酸和可分散于油內的二萜類化合物、鼠尾草酸。

由于迷迭香酸的高極性，其提取最常用的方法涉及優選在移除脂肪(也稱為除油或脫脂)、脫油(移除芳香物)或甚至用較小極性溶劑首先提取鼠尾草酸和類似極性的化合物之后，在用極性溶劑再提取以獲得水溶性級分中的迷迭香酸之前，使用水(根據美國專利No.4,354,035)、或高極性溶劑混合物。

另一方面，除了超臨界CO₂提取之外(Chen等人，1992；Baskan等人，2007年，美國專利No.5,256,700)，優選用極性小于水的有機溶劑例如甲醇、丙酮、石油醚和己烷，提取類似極性的鼠尾草酸、鼠尾草酚和其他迷迭香組分。

本發明的目的為提供一種使用“綠色”(即環境友好)的單步驟提取來從唇形科植物中提取抗氧化矯味組分的方法，從而獲得迷迭香酸(水溶性)和鼠尾草酸(在高pH值下為水溶性，并且可分散于油內)的可接受產率。隨后，本發明的目的為解決將水溶性級分與鼠尾草酸級分分離的問題，無需繁瑣、昂貴和困難的稱重、分離和純化處理步驟。

我們發現，唇形科草本植物可以用某些比率的乙醇/水混合物來提取以按可接受產率提供迷迭香酸和鼠尾草酸。將提取后溶液的溶劑部分蒸餾，達到在其中含鼠尾草酸級分可以意外地通過簡單過濾而與水溶性級分(主要含有迷迭香酸)分離的程度。蒸餾乙醇/水溶液以降低pH并將相關的乙醇濃度降低到約0%到35%的乙醇水平(并因此增加水濃度)，導致溶液中鼠尾草酸級分和水溶性級分的濃度同時逐漸提高。在提取過程的該點處，鼠尾草酸從溶液中沉淀，從而通過簡單過濾該溶液獲得鼠尾草酸級分。在過濾該鼠尾草酸沉淀物之后，包含迷迭香酸的水溶性級分留在該溶液中。

因此，本發明的方法提供鼠尾草酸的容易的離析，該方法提供優于用于離析鼠尾草酸的常規技術的改善，所述常規技術可以涵蓋以下繁瑣步驟：添加酸/堿以將鼠尾草酸轉移入和轉移出水相，或移除溶劑以完成提取物的干燥并隨后用非極性溶劑再提取鼠尾草酸，或溶劑/溶劑分配，或將鼠尾草酸吸附到樹脂上然后選擇性地用合適溶劑提取它。

發明概述

本發明提供一種提取和分離來源于唇形科草本植物的水溶性和油溶性天然抗氧化矯味組分的方法，各組分基于它們的水或油溶解度可用于摻入特定食品、飲料、營養補充物和化妝品以便增強食品、飲料或化妝品的穩定性。當仔細閱讀不以任何方式限制的描述性實例時，本發明的其他目的、特征和優點將變得明顯。

因此，我們相信我們的發明所包含的可以尤其歸納為以下內容：

一種從唇形科草本植物產生分別包含迷迭香酸和鼠尾草酸的水溶性和油溶性植物提取物級分的方法，其包含以下步驟：

a)使所述唇形科草本植物與包含約50%-90%乙醇的溶劑接觸；

b)過濾以獲得包含油溶性和水溶性植物提取物級分的溶液；

c)在真空下從步驟b)的所述溶液中移除50%-97%的所述溶劑，直至乙醇水平降至約0%-35%，并且pH同時降至約3-5；

d)分離步驟c)中所得的固體和液體級分，并且任選地，進一步純化包含鼠尾草酸和鼠尾草酚的所述固體級分；和

e)從所述液體級分中移除殘余水和乙醇以提供包含迷迭香酸的第二固體級分，并且任選地，進一步純化所述第二固體級分，這種

方法，其中所述唇形科草本植物為迷迭香(Rosmarinus?officinalis)，這種