[發明專利]用于制備己二酸二-α-甲基芐基酯的方法

無效

• 申請號: 201180041490.4
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN103080066A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: E·羅德里格斯
• 申請（專利權）人: 羅狄亞聚酰胺特殊品有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/44
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 陳文平

1.用于通過在四烴基原鈦酸酯催化劑的存在下己二酸和α-甲基芐基醇的酯化來制備己二酸二(α-甲基芐基)酯的方法。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述四烴基原鈦酸酯是選自以下的一項或多項：鈦酸四甲基酯、鈦酸四乙基酯、鈦酸四正丁基酯、鈦酸四異丁基酯、鈦酸四仲丁基酯、鈦酸四叔丁基酯、鈦酸四異丙基酯、鈦酸四(十八烷基)酯、鈦酸四苯基酯、鈦酸四正戊基酯、鈦酸四正戊烯基酯和鈦酸四正己基酯。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述四烴基原鈦酸酯的含量以重量計從10-6％至1％變化，具體是從0.001％至0.003％，按照己二酸和α-甲基芐基醇的反應混合物的重量計。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該α-甲基芐基醇/己二酸的摩爾比從2.0∶1至10∶1變化，具體是從2.4∶1至2.8∶1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該α-甲基芐基醇的含量代表相對于化學計量量而言10mol％到20mol％的過量。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法在包括具有冷凝柱和攪拌裝置的反應容器的設備中進行，該方法包括以下步驟：

a.將該α-甲基芐基醇和己二酸以2.0∶1至10∶1的摩爾比進行裝料，該α-甲基芐基醇對應于10％至20％的摩爾過量，并且將烴基原鈦酸酯催化劑進行裝料；

b.將該混合物加熱到約180℃；

c.將該形成的水/醇共沸物連續抽出，具體是達小于20mg?KOH/g的酸度，更具體是在10到5mg?KOH/g之間；

d.抽出該過量的α-甲基芐基醇；

e.將該未反應的己二酸中和并洗出。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，該方法包括以下彼此獨立的階段：

將該殘留的α-甲基芐基醇去除，特別是通過蒸汽汽提；

將該剩余的產物干燥；

將該剩余的產物過濾。

8.如權利要求6所述的方法，其特征在于，在該反應前從該α-甲基芐基醇抽出溶解的氧氣，特別是通過用無氧的惰性氣體鼓泡。

9.如權利要求6所述的方法，其特征在于，在步驟c中，當轉化率已經達到70％時，將壓力降低，特別是降低至20mmHg。

10.如權利要求6所述的方法，其特征在于，該酯化反應的全部或一部分是在惰性氣氛如氮氣下進行的。

11.如權利要求6所述的方法，其特征在于，在加入到該醇和酸的混合物中之前，將該催化劑預先溶解在足夠量的α-甲基芐基醇中。

12.如權利要求6所述的方法，其特征在于，在將該催化劑加入到該混合物中之前加熱該酸和醇的混合物，特別是高達120℃，直到該酸完全溶解在該α-甲基芐基醇中。

13.如權利要求6所述的方法，其特征在于，在加入該催化劑之前將該α-甲基芐基醇與己二酸的混合物加熱到該反應溫度。

14.如權利要求6所述的方法，其特征在于，在步驟d去除該過量的α-甲基芐基醇是在低壓下進行的，如20mmHg。