[發明專利]二氟乙酸酯的制造方法

有效

• 申請號: 201180010595.3
• 申請日: 2011-02-18
• 公開（公告）號: CN102770405A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 岡本正宗;高田直門;井村英明
• 申請（專利權）人: 中央硝子株式會社
• 主分類號: C07C67/14
• 分類號: C07C67/14;C07C67/54;C07C67/62;C07C69/63
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種二氟乙酸酯的制造方法，其至少包括以下工序：

在由下式（1）所示的酰胺化合物或式（2）所示的砜化合物構成的氟化氫捕捉劑的存在下，使ROH所示的醇與二氟乙酰氟（CHF₂COF）接觸，獲得反應液的反應工序，式（1）中，A表示彼此相同或不同的碳原子數1~3的烷基，B表示氫原子或碳原子數1~3的烷基，式（2）中，D表示彼此相同或不同的碳原子數1~3的烷基，式ROH中的R表示碳原子數1~4的烷基；以及從反應工序中所得到的反應液中以餾出物形式獲得CHF₂COOR所示的二氟乙酸酯的蒸餾工序（A），式CHF₂COOR中的R與前述相同。

2.根據權利要求1所述的二氟乙酸酯的制造方法，其中，蒸餾工序（A）是獲得由基本上不含氟化氫的二氟乙酸酯構成的餾出物和由含有氟化氫的氟化氫捕捉劑構成的釜液的蒸餾工序。

3.根據權利要求1或2所述的二氟乙酸酯的制造方法，其中，蒸餾工序（A）是在0℃~120℃的釜液溫度且常壓或者減壓下進行的蒸餾工序。

4.根據權利要求1~3的任一項所述的二氟乙酸酯的制造方法，其包括蒸餾工序（B）：在蒸餾工序（A）中獲得的釜液中添加碳原子數12~15的叔胺，進一步蒸餾，獲得以氟化氫捕捉劑為主成分的餾出物，并且以由氟化氫和該叔胺構成的成分作為釜液。

5.根據權利要求4所述的二氟乙酸酯的制造方法，其包括使堿性水溶液與蒸餾工序（B）中獲得的釜液接觸，將叔胺分離回收的工序。

6.根據權利要求1~5的任一項所述的二氟乙酸酯的制造方法，其中，作為氟化氫捕捉劑，使用蒸餾工序（B）中獲得的以氟化氫捕捉劑為主成分的餾出物。

7.根據權利要求1~6的任一項所述的二氟乙酸酯的制造方法，其中，氟化氫捕捉劑是N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。

8.根據權利要求4或5的任一項所述的二氟乙酸酯的制造方法，其中，叔胺是三丁胺。

9.根據權利要求1~8的任一項所述的二氟乙酸酯的制造方法，其中，二氟乙酰氟是將CHF₂CF₂OR’所示的1-烷氧基-1,1,2,2-四氟乙烷熱分解而獲得的熱分解產物，R’表示一價有機基團。