[實用新型]三氯氫硅合成設備

有效

• 申請號: 201120308145.X
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN202246098U
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: 齊林喜;劉犀靈;王曉亮
• 申請（專利權）人: 內蒙古盾安光伏科技有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 代易寧;譚祐祥

技術領域

本實用新型涉及一種改進的三氯氫硅合成設備。

背景技術

多晶硅是半導體產業和新興的太陽能光伏發電產業的最主要和最重要的材料。目前國內多晶硅生產，通常采用三氯氫硅氫還原法。經提純和凈化的氫氣和三氯氫硅按照一定比例供給到還原爐中，在一定溫度下進行化學反應，生產的硅沉積在還原爐中的硅芯上。?

三氯氫硅（SiHCl₃）是用于制備多晶硅的主要原料之一。用于多晶硅生產的三氯氫硅合成工藝主要包括：將工業硅粉和氯化氫（HCl）加入合成爐，在一定反應溫度下，生產得到SiHCl₃氣體。SiHCl₃氣體經過冷卻器冷凝得到SiHCl₃液體，然后經過精餾提純得到用于多晶硅生產的三氯氫硅原料。其中在三氯氫硅的制備過程中，在合成爐中主要發生下列化學反應：

Si+3HCl????????????????????????????????????????????????SiHCl₃+H₂????(1)

Si+4HClSiCl₄+2H₂??????(2)

Si+4HClSiH₂Cl₂+H₂?????(3)。

由此可見，目前國內生產三氯氫硅廠家采用的傳統三氯氫硅合成技術，在生產過程中硅粉和HCl反應除了生成主要產品SiHCl₃之外，還產生一定數量的二氯二氫硅（SiH₂Cl₂）和四氯化硅（SiCl₄）。由于缺乏二氯二氫硅、四氯化硅的轉化技術，因此通常將三氯氫硅合成生產過程中產生的二氯二氫硅、四氯化硅分離出來作為副產品處理，與其他尾氣一起直接經淋洗塔水洗外排。這樣的處理既費事，又浪費了原材料工業硅、氯氣、氫氣。

圖3示出了傳統三氯氫硅合成工藝。硅粉和來自氯化氫儲罐1的氯化氫氣體被供給到合成爐2中進行三氯氫硅合成反應，按照上述反應方程式在一定溫度下反應生成SiHCl₃氣體以及副產品二氯二氫硅和四氯化硅。反應得到的混合物經冷凝器3冷凝后，從其中提純分離出三氯氫硅產品，此外，副產品二氯二氫硅和四氯化硅作水洗外排處理。

實用新型內容

本實用新型的目的是公開一種高產率、低成本的三氯氫硅合成設備。提供一種將三氯氫硅合成過程中的副產品二氯二氫硅、四氯化硅繼續回床的設備，即用精餾分離的方法將二氯二氫硅、四氯化硅從合成產品料中分離出來，汽化后仍通回合成反應器中，并在運行過程中使其達到二氯二氫硅、四氯化硅含量的動態平衡，既提高了三氯氫硅的合成產量，又減少了原料硅、氫氣及氯氣的消耗，從而降低了成本。

在本實用新型的一個方面，提供一種三氯氫硅合成設備，其包括：氯化氫儲罐，用于儲存氯化氫氣體；用于三氯氫硅合成反應的合成爐，所述合成爐與所述氯化氫儲罐連接并從其接收氯化氫氣體，在所述合成爐中還加入硅粉，硅粉和氯化氫氣體反應生成三氯氫硅、二氯二氫硅和四氯化硅的混合物；與所述合成爐連接的冷凝器，所述冷凝器從合成爐接收反應生成的所述混合物并將所述混合物冷凝；第一精餾塔，所述第一精餾塔的入口與冷凝器相連，所述第一精餾塔接收被冷凝的混合物，用于從被冷凝的混合物中分離出二氯二氫硅；第二精餾塔，所述第二精餾塔的入口與第一精餾塔塔底相連，所述第二精餾塔接收第一精餾塔塔底釜液，用于從其中分離出四氯化硅；與合成爐相連的汽化器，所述汽化器接收通過第一精餾塔分離得到的液態二氯二氫硅、和通過第二精餾塔分離得到的液態四氯化硅，并將液態二氯二氫硅和四氯化硅汽化后返回合成爐。

優選地，該三氯氫硅合成設備還包括設置在冷凝器和第一精餾塔之間的冷凝料儲罐，用于儲存冷凝后的混合物和將其輸送至第一精餾塔。

優選地，該三氯氫硅合成設備還包括設置在第一和第二精餾塔與汽化器之間的氯硅烷儲罐，該氯硅烷儲罐從第一精餾塔接收分離出的二氯二氫硅并從第二精餾塔接收分離出的四氯化硅，并儲存所接收的二氯二氫硅和四氯化硅。

優選地，所述第一精餾塔從被冷凝的混合物中在塔頂分離出二氯二氫硅，以及第一精餾塔具有冷凝器，用于將分離出的二氯二氫硅冷凝為液態二氯二氫硅。

優選地，第一精餾塔塔底釜液中包含從被冷凝的混合物中分離出的三氯氫硅和四氯化硅。

優選地，所述第二精餾塔從其塔頂分離出三氯氫硅產品，并從其塔底釜液得到液態四氯化硅。