[發明專利]納米碲化鉍的制備方法

有效

• 申請號: 201110461097.2
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN103183323A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 潘慧娟;黃娟
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;劉春成

技術領域

本發明涉及一種碲化鉍的制備方法，尤其涉及一種納米碲化鉍的制備方法。

背景技術

眾所周知，Bi-Te基熱電材料是目前在室溫應用性能最好研究最多的熱電材料之一。

當前納米Bi-Te基熱電材料的制備集中在納米層面。但納米碲化鉍的制備需在含碲溶液制備、有害氮氧化物控制、酸堿用量等問題上進行改進。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供了一種納米碲化鉍的制備方法，其含碲溶液制備簡單。

本發明的另一目的在于提供了一種納米碲化鉍的制備方法，其在制備過程中不形成有害氮氧化物。

本發明的另一目的在于提供了一種納米碲化鉍的制備方法，其控制了制備過程中的酸堿用量。

為了實現本發明的目的，本發明提供一種納米碲化鉍的制備方法，包括步驟：用三氧化二鉍、濃硝酸、蒸餾水配制含鉍溶液；用二氧化碲和氫氧化鈉溶液配制含碲溶液；準備還原用草酸溶液和介質用草酸溶液，介質用草酸溶液中添加有表面活性劑；取含鉍溶液、含碲溶液和還原用草酸溶液，邊攪拌邊同時加到介質用草酸溶液中，以形成混合溶液，隨后采用氫氧化鈉溶液調節混合溶液pH值，從而獲得含鉍和碲的共沉淀物；將共沉淀物過濾、洗滌、和真空干燥，以獲得干燥制品；將干燥制品放入加熱爐中進行煅燒，之后隨爐冷卻至室溫，以獲得煅燒制品；使煅燒制品在氫氣氣氛的加熱爐中進行還原反應，之后隨爐冷卻至室溫，以獲得納米碲化鉍。

本發明的有益效果如下。

采用本發明所述的納米碲化鉍的制備方法，含碲溶液制備簡單。

本發明所述的納米碲化鉍的制備方法在制備過程中有效控制有害氮氧化物。

本發明所述的納米碲化鉍的制備方法在制備過程中減少了制備過程中的酸堿用量。

在本發明所述的納米碲化鉍的制備方法中，原料廉價易得、設備簡單、工藝易控、產品質量穩定并易于實現產業化。

具體實施方式

下面首先說明根據本發明的納米碲化鉍的制備方法。

根據本發明的納米碲化鉍的制備方法，包括步驟：用三氧化二鉍、濃硝酸、蒸餾水配制含鉍溶液；用二氧化碲和氫氧化鈉溶液配制含碲溶液；準備還原用草酸溶液和介質用草酸溶液，介質用草酸溶液中添加有表面活性劑；取含鉍溶液、含碲溶液和還原用草酸溶液，邊攪拌邊同時加到介質用草酸溶液中，以形成混合溶液，隨后采用氫氧化鈉溶液調節混合溶液pH值，從而獲得含鉍和碲的共沉淀物；將共沉淀物過濾、洗滌、和真空干燥，以獲得干燥制品；將干燥制品放入加熱爐中進行煅燒，之后隨爐冷卻至室溫，以獲得煅燒制品；使煅燒制品在氫氣氣氛的加熱爐中進行還原反應，之后隨爐冷卻至室溫，以獲得納米碲化鉍。

優選地，采用濃硝酸的質量百分比濃度為65％，配制成的含鉍溶液的中的鉍離子的濃度為1mol/L。

優選地，采用氫氧化鈉溶液溶解二氧化碲制備含碲溶液，其中氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L，配制成的含碲溶液中碲離子的濃度為1mol/L。

在一個實施例中，邊攪拌邊同時加到介質用草酸溶液中的加入方式為：含鉍溶液、含碲溶液、還原用草酸溶液邊攪拌邊同時加到介質用草酸溶液中。可替代地，邊攪拌邊同時加到介質用草酸溶液中的加入方式為：含鉍溶液和含碲溶液先混合得到混合液A，之后混合液A和還原用草酸溶液邊攪拌邊同時加到介質用草酸溶液中。

優選地，還原用草酸溶液的濃度為0.5mol/L，介質用草酸溶液的pH為2～5。

優選地，形成混合溶液時的攪拌速度為300～500rpm。

優選地，表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉在介質用草酸溶液中的質量百分比為2％。

優選地，調pH值用的氫氧化鈉溶液的濃度為3mol/L，形成的混合溶液的pH值被調整為2～5。

優選地，洗滌采用的洗滌液選自蒸餾水和無水乙醇。

優選地，真空干燥的真空度為5Pa以下，溫度為80℃，時間為6～24h。

優選地，煅燒處理的溫度為300℃，保溫時間為2～5h。

優選地，氫氣的流量為80～100L/h，還原時的溫度為350～600℃，保溫時間1～2h。

根據本發明制備的納米碲化鉍的尺寸為30～80nm。

其次說明本發明的納米碲化鉍的制備方法的實施例。

實施例1