[發明專利]一種苊酮的制備方法

有效

• 申請號: 201110460565.4
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102584557A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 宋慶寶;沈田華;宋小利
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C49/675
• 分類號: C07C49/675;C07C45/30
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種苊酮的制備方法，其特征在于所述方法為：苊溶于有機溶劑中，攪拌加熱至40℃～回流溫度，所述有機溶劑為乙酸乙酯或甲苯，然后緩慢滴加亞氯酸鈉的水溶液，滴加完畢后加入催化劑氯化亞銅，40℃～回流溫度的反應溫度下攪拌進行氧化反應，跟蹤監測至反應完全，反應結束后反應液后處理制得苊酮；所述亞氯酸鈉與苊的物質的量之比為2～3∶1。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法為：苊溶于乙酸乙酯中，攪拌加熱至40℃～60℃，然后緩慢滴加亞氯酸鈉的水溶液，滴加完畢后加入催化劑氯化亞銅，40℃～60℃的反應溫度下攪拌進行氧化反應，跟蹤監測至反應完全，反應結束后反應液后處理制得苊酮。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法為：苊溶于甲苯中，攪拌加熱至回流，然后緩慢滴加亞氯酸鈉的水溶液，滴加完畢后加入催化劑氯化亞銅，回流溫度下攪拌進行氧化反應，跟蹤監測至反應完全，反應結束后反應液后處理制得苊酮。

4.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述催化劑氯化亞銅與苊的物質的量之比為0.005～0.2∶1。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化劑氯化亞銅與苊的物質的量之比為0.08～0.12∶1。

6.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述反應液后處理方法為：反應結束后，反應液靜置分層，取有機相依次用水、10wt％的亞硫酸鈉水溶液、飽和食鹽水溶液洗滌后干燥，減壓蒸除溶劑即制得所述苊酮。

7.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑的用量為苊的質量的5～30倍。

8.如權利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述亞氯酸鈉的水溶液中，水的用量為亞氯酸鈉質量的5～10倍。