[發(fā)明專利]高純度(99.9%)4,4'-二氟二苯甲酮的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110459789.3 | 申請日： | 2011-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN102531872A | 公開（公告）日： | 2012-07-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 于鎖榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 金壇市春風(fēng)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/813 | 分類號： | C07C49/813;C07C45/46 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務(wù)所 32211 | 代理人： | 周祥生;尹麗 |
| 地址： | 213200 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 純度 99.9 二氟二苯甲酮 制備 方法 | ||
1.高純度(99.9％)4，4′-二氟二苯甲酮的制備方法，以4-氟甲苯和液氯為起始原料，經(jīng)氯化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)最終得目標(biāo)產(chǎn)品，包括如下合成步驟如下：
①、氯化反應(yīng)，將4-氟甲苯與液氯反應(yīng)得4-氟三氯甲苯，選用過氧化二苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑，使之全部氯化，生成4-氟三氯甲苯，反應(yīng)溫度為100℃～200℃，產(chǎn)品收率為96.5％左右；
②、水解反應(yīng)，以三氯化鐵為催化劑，將上步獲得的4-氟三氯甲苯與水進(jìn)行水解反應(yīng)得4-氟苯甲酰氯，反應(yīng)溫度為90℃～105℃；
③、縮合反應(yīng)，以三氯化鋁為催化劑，將上步獲得的4-氟苯甲酰氯與氟苯的縮合反應(yīng)，兩者間的摩爾比為1.5～2∶1，得4，4′-二氟二苯甲酮的粗品，收率達(dá)95％左右；
④、蒸餾精制，將上步獲得的4，4′-二氟二苯甲酮的粗品進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾結(jié)束后加入脫色劑及溶劑，回流、抽濾、結(jié)晶、烘干得白色的4，4′-二氟二苯甲酮產(chǎn)品，純度99.9％以上，熔點(diǎn)107～108℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度(99.9％)4，4′-二氟二苯甲酮的制備方法，其特征是：在蒸餾精制中，所述脫色劑為活性炭，溶劑為乙醇。
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