[發(fā)明專利]一種乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110459651.3
• 申請(qǐng)日: 2011-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN103183611A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖陽;胡江;蔣茶;李啟玉;陳建良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市飛揚(yáng)駿研技術(shù)開發(fā)有限公司;珠海飛揚(yáng)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/16
• 分類號(hào): C07C69/16;C07C67/03;C07C31/12;C07C29/128
• 代理公司: 深圳市精英專利事務(wù)所 44242
• 代理人: 李新林

1.一種乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：以乙酸仲丁酯和乙二醇單烷基醚為原料，在固體堿催化劑存在下進(jìn)行酯交換反應(yīng)制備得乙二醇單烷基醚乙酸酯，具體包括以下步驟：

1)初步酯交換反應(yīng)：在固體堿催化劑存在條件下，乙酸仲丁酯與乙二醇單烷基醚進(jìn)行初始酯交換反應(yīng)，其中，固體堿催化劑、乙二醇單烷基醚、乙酸仲丁酯的摩爾比為0.01～0.08∶1∶0.9～1.5，該步反應(yīng)反應(yīng)溫度為90～140℃，反應(yīng)時(shí)間為2～15h；

2)打破酯交換化學(xué)反應(yīng)平衡：在完成1)步驟后保持溫度在90～140℃，蒸餾出步驟1)中生成的仲丁醇，分批次檢測蒸餾出的混合物中含有的乙酸仲丁酯的量，并在原反應(yīng)體系中補(bǔ)加乙酸仲丁酯，每次補(bǔ)加的乙酸仲丁酯的物質(zhì)的量為每次蒸餾出的乙酸仲丁酯的物質(zhì)的量1～4倍，此步驟持續(xù)的時(shí)間為7～20h；

3)末期酯交換反應(yīng)：在步驟2)中最后一次補(bǔ)加加乙酸仲丁酯后，維持90～140℃溫度繼續(xù)進(jìn)行酯交換反應(yīng)1～6h；

4)產(chǎn)物乙二醇單烷基醚乙酸酯的分離提純：對(duì)反應(yīng)容器內(nèi)的混合物精餾提純得到需要的乙二醇單烷基醚乙酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：還包括以下步驟：

產(chǎn)物仲丁醇的分離提純：對(duì)步驟2)中蒸餾出的含有仲丁醇的混合物進(jìn)行精餾提純得到仲丁醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，?其特征在于：所述的乙二醇單烷基醚為乙二醇單脂肪醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：所述的乙二醇單脂肪醚為下列化合物中的一種：乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：所述固體堿催化劑為KOH、K₂CO₃、NaOH、Na₂CO₃、CH₃ONa、C₂H₅ONa中的一種或多種的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：所述固體堿催化劑為K₂CO₃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：固體堿催化劑、乙二醇單烷基醚、乙酸仲丁酯的摩爾比為0.02∶1∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：所述初步酯交換反應(yīng)時(shí)間為5～7h，溫度為110～120℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：所述打破酯交換化學(xué)反應(yīng)平衡步驟中反應(yīng)溫度為110～120℃，補(bǔ)加的乙酸仲丁酯的物質(zhì)的量為蒸餾出的乙酸仲丁酯的物質(zhì)的量2倍。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單烷基醚乙酸酯的制備方法，其特征在于：所述的最后的酯交換反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2～3h，反應(yīng)溫度為110～120℃。?