[發明專利]一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請號: 201110459290.2
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102539607A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 張寧
• 申請（專利權）人: 上海現代中醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于芪麝丸制劑的檢測領域，特別涉及一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法。

背景技術

芪麝丸是國家食品藥品監督管理局2009年記載標準藥品，藥品標準編號為：YBZ16572009；藥品批準文號：國藥準字Z20090978；新藥證書編號：國藥證字Z20090067。

芪麝丸處方為：黃芪、川芎、人工麝香、青風藤、防己、人工牛黃；以上處方制成中藥提取物，加適量輔料制成制劑。

功能與主治：益氣化瘀，祛風通絡，舒筋止痛。用于緩解輕、中度神經根型頸椎病氣虛血瘀證出現的頸項部疼痛或不適，上肢放射性疼痛、上肢麻木，神疲乏力等癥狀。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，該方法在生產過程中可有效的指導投料、規范生產操作，真正確保了臨床用藥的安全、有效、可靠。

本發明的一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，包括：

(1)取青藤堿作為對照品稱定，加甲醇溶解制成濃度為1～2mg/ml的參照物溶液；

(2)將10批芪麝丸制劑分別研細，稱取1～2g加入容量瓶中，加入甲醇超聲溶解，冷卻后，加甲醇至刻度，過0.22-0.45um微孔濾膜，取濾液，即得供試品溶液；

(3)吸取上述參照物溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀檢測得8～10批檢測數據；色譜條件為：色譜柱：C18柱；流動相：0.2vol％甲酸水溶液和乙腈梯度洗脫；流速：0.8ml/min；測定波長：262nm；柱溫：30℃；記錄時間：65min；

(4)根據上述檢測數據，得到芪麝丸的高效液相圖譜，確立高效液相色譜峰保留時間和峰面積值，然后計算各特征峰的相對保留時間的平均值和相對峰面積的平均值以及標準差，分別與參照峰的平均保留時間和平均峰面積相除，作為標準指紋圖譜的相對峰保留時間和相對峰面積值，導出計算結果，制定標準指紋圖譜數據，繪制標準指紋圖譜；

(5)將需要檢測的樣品按照步驟(1)和(2)分別制備參照物溶液和供試品溶液，并按照步驟(3)進行測定，將所得樣品指紋圖譜與標準指紋圖譜比較，經計算相似度不低于0.90，即為合格的芪麝丸制劑。

所述步驟(2)中的芪麝丸的處方為黃芪、川芎、人工麝香、青風藤、防己和人工牛黃。

所述步驟(2)中的制劑為片劑、膠囊、顆粒劑、丸劑、口服液、軟膠囊、散劑或滴丸劑。

所述步驟(2)中的芪麝丸制劑為10批。

所述步驟(3)中的C18柱規格為4.6mm×250mm，填料粒度大小為5μm。

所述步驟(3)中的梯度洗脫具體為從10vol％乙腈開始等度洗脫5min，再以線性洗脫的方式經10min達到20vol％乙腈，以線性洗脫的方式經25min達到30vol％乙腈，以線性洗脫的方式經5min達到40vol％乙腈，以線性洗脫的方式經10min達到80vol％乙腈，最后以80vol％乙腈等度洗脫10min。

本發明所得供試品指紋圖譜包含至少26個特征峰和1個參照峰，各特征峰相對于參照峰(S)的相對保留時間的波動范圍見下表：

芪麝丸制劑標準指紋圖譜相對保留時間波動范圍

有益效果

本發明對制劑指紋圖譜進行了研究，建立了液相色譜指紋圖譜測定條件，并進行了方法學考察，根據多批大生產樣品，制訂了芪麝丸制劑液相色譜指紋圖譜標準，在生產過程中可有效的指導投料、規范生產操作，真正確保了臨床用藥的安全、有效、可靠，對所測得的指紋圖譜的辨認，我們采用國家藥典委員會提供的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，操作方便、快捷，以其得出的相似度結果，對制劑指紋圖譜進行評價，結論較為客觀、準確。

附圖說明

圖1為十批芪麝丸的中藥指紋圖譜；其中，S1～S10分別對應10個批次的芪麝丸；(圖l中請同樣標出標號)

圖2為芪麝丸的標準中藥指紋圖譜。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

1、名稱

名稱：芪麝丸。

2、供試品來源：上海黃海制藥有限責任公司。