[發(fā)明專利]一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110459290.2
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102539607A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 張寧
• 申請（專利權）人: 上海現(xiàn)代中醫(yī)藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，包括：

(1)取青藤堿作為對照品稱定，加甲醇溶解制成濃度為1～2mg/ml的參照物溶液；

(2)將10批芪麝丸制劑分別研細，稱取1～2g加入容量瓶中，加入甲醇超聲溶解，冷卻后，加甲醇至刻度，過濾取濾液，即得供試品溶液；

(3)吸取上述參照物溶液與供試品溶液各10-20μl，分別注入液相色譜儀檢測得10批檢測數(shù)據(jù)；色譜條件為：色譜柱：C18柱；流動相：0.2vol％甲酸水溶液和乙腈梯度洗脫；流速：0.8-1.5ml/min；測定波長：260-265nm；柱溫：20-40℃；

(4)根據(jù)上述檢測數(shù)據(jù)，得到芪麝丸的高效液相圖譜，確立高效液相色譜峰保留時間和峰面積值，然后計算各特征峰的相對保留時間的平均值和相對峰面積的平均值以及標準差，分別與參照峰的平均保留時間和平均峰面積相除，作為標準指紋圖譜的相對峰保留時間和相對峰面積值，導出計算結(jié)果，制定標準指紋圖譜數(shù)據(jù)，繪制標準指紋圖譜；標準指紋圖譜包含26個特征峰和1個參照峰；

(5)將需要檢測的樣品按照步驟(1)和(2)分別制備參照物溶液和供試品溶液，并按照步驟(3)進行測定，將所得樣品指紋圖譜與標準指紋圖譜比較，經(jīng)計算相似度不低于0.90，即為合格的芪麝丸制劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中的芪麝丸的處方為黃芪、川芎、人工麝香、青風藤、防己和人工牛黃。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中的制劑為片劑、膠囊、顆粒劑、丸劑、口服液、軟膠囊、散劑或滴丸劑。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中的芪麝丸制劑為10批。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中的C18柱規(guī)格為4.6mm×250mm，填料粒度大小為5μm。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種芪麝丸制劑的中藥指紋圖譜檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中的梯度洗脫具體為從10vol％乙腈開始等度洗脫5min，再以線性洗脫的方式經(jīng)10min達到20vol％乙腈，以線性洗脫的方式經(jīng)25min達到30vol％乙腈，以線性洗脫的方式經(jīng)5min達到40vol％乙腈，以線性洗脫的方式經(jīng)10min達到80vol％乙腈，最后以80vol％乙腈等度洗脫10min。