[發明專利]一種快速制備大范圍垂直取向石墨烯的裝置及其方法

有效

• 申請號: 201110457518.4
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102560437A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 薄拯;岑可法;嚴建華;王智化;池涌
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C23C16/50
• 分類號: C23C16/50;C23C16/26
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，尤其涉及一種快速制備大范圍垂直取向石墨烯的裝置及其方法。

背景技術

石墨烯（graphene）是由碳原子按照sp²雜化軌道組成的六角型呈蜂巢晶格的二維晶體結構，厚度僅為單層碳原子直徑。由于其獨特的二維結構以及優異的晶體品質，石墨烯擁有巨大的比表面積（2630?m²g^-1），同時在導電性（電子遷移率20000?cm²V^-1s^-1）、導熱性（導熱系數5300?Wm^-1k^-1）、機械力學強度（強度極限42?Nm^-1）等方面均表現出非常優異的特性。2004年英國曼徹斯特大學的海姆（Geim?A.）和諾沃肖洛夫（Novoselov?K.）等人首次將石墨烯從石墨中分離出來（Novoselov?KS,?Geim?AK,?et?al.?Science,?2004;?306:?666-669）?；谶@種新型納米材料所展現出的優異性能和巨大應用潛力，兩人共同獲得了2010年的諾貝爾物理學獎。

專利申請號為201110093737.9、201110048734.3、201110060953.3等專利文件中公開了石墨烯材料的多種制備方法，但是所獲得的石墨烯均與基底呈平行方向，即多層石墨烯堆疊在基底表面。然而，石墨烯的一些應用過程要求石墨烯豎直生長在基底表面。例如：當采用石墨烯作為超級電容器活性材料時（Miller?JR,?Outlaw?RA,?et?al.?Science,?2010;?329:?1637-1639），只有當石墨烯的邊緣面向離子的運動方向時才能將石墨烯的表面充分應用于離子存儲。類似的應用還包括：場致發射、場電離、鋰離子電池、催化劑載體等。上述應用均要求石墨烯豎直生長在基底表面，以實現對石墨烯納米級厚度的邊緣和巨大的比表面積進行充分利用。

根據文獻檢索，目前垂直取向石墨烯大多采用等離子體增強化學氣相沉積（plasma-enhanced?chemical?vapor?deposition，PECVD）技術在低壓或真空條件下制備，例如：微波等離子體源，133?Pa（Wu?YH,?Qiao?PW,?et?al.?Advanced?Materials,?2002;?14:?64-67）；射頻電感耦合等離子體源，12?Pa（Wang?JJ,?Zhu?MY,?et?al.?Applied?Physics?Letters,?2007;?90:?123107），射頻電容耦合等離子體源，13.3?Pa（Hiramatsu?M,?Shiji?K,?et?al.?Applied?Physics?Letters,?2004;?84:?4708-4710）等。上述等離子體氣相增強化學氣相沉積過程所要求的低壓或真空，嚴重影響了石墨烯的生長速度和生長面積，阻礙了這種優質納米材料大規模制備與應用。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種快速制備大范圍垂直取向石墨烯的裝置及其方法。

快速制備大范圍垂直取向石墨烯的裝置包括加熱爐、多錐電極、高壓負電電源、石英管、基底、陶瓷絕緣體、和電動平移臺；多錐電極、基底和絕緣陶瓷體布置在石英管內，石英管放置在加熱爐內；基底面對多錐電極錐尖；基底與電動平移臺相連；基底接地，多錐電極與高壓負電電源相連。

所述多錐電極為兩套以上錐形電極陣列，相鄰錐形電極平行，之間采用陶瓷絕緣體相隔，間距為1～10毫米。

所述多錐電極中的單個錐形電極的錐度為1：3～1：20。

所述多錐電極中的每個錐形電極均采用獨立的高壓負電電源3供電。

基底與多錐電極錐尖的間距為1～20毫米。

所述基底材料為金、銀、銅、鋁、鐵、不銹鋼、硅和碳中一種或多種。

快速制備大范圍垂直取向石墨烯的方法的步驟如下：

1）打開加熱爐，在常壓氫氣和惰性氣體混合氣氛中將基底加熱至600～900^oC；

2）保持加熱爐爐溫不變，打開高壓負電電源，調整供給電壓為1～6千伏，以基底為陽極，以多錐電極為陰極，在600～900^oC常壓惰性氣體、碳氫化合物和水汽混合氣氛中產生等離子體并持續放電，放電電流為0.1～2毫安；