[發明專利]一種合成苯甲酸芐酯的方法

有效

• 申請號: 201110456914.5
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102557944A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 繆黎燕;繆黎麗
• 申請（專利權）人: 宜興市華聯化工有限公司;宜興市飛舟高新科技材料有限公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/08;B01J23/83
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，將苯甲酸和甲苯的氣化混合物在催化劑和水的作用下合成苯甲酸芐酯；所述的催化劑由Zr、Cu、Al、Zn、B和稀土元素的復合氧化物組成，其中，Zr元素、Cu元素、Al元素、Zn元素、B元素和稀土元素的摩爾比為：(1～2)∶(1.08～2.87)∶(1.69～3.38)∶(0.7～1.4)∶(0.6～2.11)∶(0.033～0.45)；所述的稀土元素為La和/或Ce。

2.根據權利要求1所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，所述的催化劑按如下方法制備得到：

在一個滴液漏斗中將氧氯化鋯溶液、硝酸銅溶液、硝酸鋁溶液、硝酸鋅溶液和硝酸鈰銨溶液混合均勻；在另一個滴液漏斗中加入碳酸鈉溶液；兩個滴液漏斗中的溶液同時滴加到燒杯中進行沉淀反應并伴隨攪拌，通過調節兩滴液漏斗的滴料速率控制燒杯中溶液pH值為10～11，沉淀反應溫度為75～85℃，滴加完后，在75～85℃熟化2～3h，過濾，用去離子水洗至濾液中無Na離子，將洗凈的沉淀與硼酸溶液混合，攪拌30～60min，然后在150～170℃下烘5～10h，再在400～450℃下焙燒15～20h，冷卻后破碎成80～100目，即得催化劑，其中，氧氯化鋯、硝酸銅、硝酸鋁、硝酸鋅、硼酸和硝酸鈰銨和碳酸鈉的摩爾比為(1～2)∶(1.08～2.87)∶(1.69～3.38)∶(0.7～1.4)∶(0.6～2.11)∶(0.033～0.45)∶(5～20)；或者用硝酸鑭溶液替換硝酸鈰銨，摩爾比不變；或者用硝酸鑭溶液和硝酸鈰銨溶液混合物替換硝酸鈰銨，摩爾比不變。

3.根據權利要求1所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，合成反應溫度為280～400℃。

4.根據權利要求3所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，合成反應溫度為300～350℃。

5.根據權利要求1所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，合成反應壓力為0.1MPa～1MPa。

6.根據權利要求5所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，合成反應壓力為常壓。

7.根據權利要求1所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，苯甲酸、甲苯和水的摩爾比為1∶(1～8)∶(1～30)。

8.根據權利要求7所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，苯甲酸、甲苯和水的摩爾比為1∶(2～5)∶(4～15)。?

9.根據權利要求1所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，苯甲酸的進料速率為0.5～2kg苯甲酸/(kg催化劑·h)。

10.根據權利要求1所述的合成苯甲酸芐酯的方法，其特征在于，催化劑在合成反應前，先用H₂和N₂按摩爾比(1～10)∶100的混合氣體還原催化劑中部分氧化物，還原溫度320℃，還原時間為10～30h。?