[發明專利]含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201110456224.X
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102532520A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 孟運東;方克洪
• 申請（專利權）人: 廣東生益科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/48
• 分類號: C08G65/48;H05K1/03
• 代理公司: 深圳市德力知識產權代理事務所 44265
• 代理人: 林才桂

1.一種含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，其包括步驟如下：

步驟1、提供含磷酚類化合物及數均分子量10000以上的原料聚苯醚樹脂；

步驟2、將原料聚苯醚樹脂溶解于溶劑中制成原料聚苯醚樹脂溶液；

步驟3、將含磷酚類化合物加入原料聚苯醚樹脂溶液中；

步驟4、投入引發劑，在引發劑的作用下于60℃以上反應溫度進行再分配反應；

步驟5、反應完成后，獲得產物含磷低分子量聚苯醚樹脂，其數均分子量為1000～6000。

2.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，所述原料聚苯醚樹脂與含磷酚類化合物的質量比為100∶80～100∶4。

3.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，所述含磷酚類化合物為含有一個或兩個及其以上酚羥基的含磷化合物，該含磷酚類化合物為9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物分別與苯醌、1，4-萘醌、對羥基苯馬來酰亞胺或玫紅酸的加成物，以及其他含磷的酚類化合物中的一種或多種的組合。

4.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2中，原料聚苯醚樹脂與溶劑的配比為4∶100～200∶100，溶劑為苯、甲苯、二甲苯、丁酮、丙酮、正丁醇、異丁醇或異丙醇中的一種或多種的組合。

5.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，步驟3中，將含磷酚類化合物均勻分散于原料聚苯醚樹脂溶液中。

6.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過氧化二枯基、叔丁基過氧化枯基、過氧化二叔丁基、過氧化異丙基碳酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基枯基過氧基己炔-3、2，5-二甲基2，5-二叔丁基過氧化己烷、過氧化對孟烷，1，1-雙(叔戊基過氧)環己烷、過氧化氫二異丙基苯、過氧化苯甲酰、及過氧化苯甲酰衍生物中的一種或多種的組合。

7.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，步驟4中，引發劑的投入方式為一次性或者多次性加入；投入引發劑后反應物料需在反應溫度下保溫30分鐘以上。

8.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，步驟4中，還加入催化劑，催化劑在引發劑投入前或投入后加入，所述催化劑選自環烷酸的金屬鹽、五氧化釩、苯胺、胺化合物、季銨鹽、咪唑以及鏻鹽中的一種或多種。

9.如權利要求1所述的含磷低分子量聚苯醚樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟5，反應完成后，使用水或堿溶液洗滌產物含磷低分子量聚苯醚樹脂，該洗滌工序在室溫下或60℃以上進行。