[發明專利]三乙酰氧基的制備方法

有效

• 申請號: 201110455829.7
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102584885A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 謝謀證
• 申請（專利權）人: 藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種三乙酰氧基的制備方法，其特征為:

過程如下：

a.把摩爾比為3.4-3.6?:?1：0.01-0.02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90-95℃條件下進行反應，副產物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為60-120min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；

b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產品經升溫至135℃，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為－0.08±0.005?Mpa、頂溫≤90℃的餾份自然流入接收罐,?接收罐液位達85%或85%以上經輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為－0.098±0.0005?Mpa、頂溫≥90℃的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽。

2.一種三乙酰氧基的制備方法，其特征為:

過程如下：

a.把摩爾比為3.4-3.6?:?1：0.01-0.02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90-95℃條件下進行反應，副產物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為60-120min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；

b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產品經升溫至135℃，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為－0.08±0.005?Mpa、頂溫≤90℃的餾份自然流入接收罐,?接收罐液位達85%以上經輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為－0.098±0.0005?Mpa、頂溫≥90℃的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；

c.合成塔釜溫超過150℃，塔頂無法餾出三乙酰氧基時，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進行簡單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經蒸餾回流罐用產品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標時，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；

d．三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進行包裝得到成品。

3.如權利要求2所述的三乙酰氧基的制備方法，其特征為:

過程如下：

a.把摩爾比為3.5?:?1：0.015的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的93℃條件下進行反應，副產物乙酰氯先通過合成一級冷凝器，再通過合成二級冷凝器至合成回流罐，回流時間為90min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進乙酰氯儲槽；

b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產品經升溫至135℃，在水噴射真空機組提供的負壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機組提供的真空下，升溫進行減壓蒸餾，真空表壓顯示為－0.08±0.005?Mpa、頂溫≤90℃的餾份自然流入接收罐,?接收罐液位達85%以上經輸送泵泵入回收酸酐儲槽；真空表壓顯示為－0.098±0.0005?Mpa、頂溫≥90℃的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；

c.合成塔釜溫超過150℃，塔頂無法餾出三乙酰氧基時，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進行簡單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經蒸餾回流罐用產品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標時，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；

d．三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基?，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進行包裝得到成品。