[發(fā)明專利]三乙酰氧基的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110455829.7
• 申請(qǐng)日: 2011-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN102584885A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝謀證
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 藍(lán)星化工新材料股份有限公司江西星火有機(jī)硅廠
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甲基三乙酰氧基硅烷的制備方法，簡(jiǎn)稱三乙酰氧基的制備方法，屬于有機(jī)硅制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

甲基三乙酰氧基硅烷，簡(jiǎn)稱三乙酰氧基（MTAS），是作為硫化硅橡膠、硅酮玻璃膠（酸性）的交聯(lián)劑，制備過(guò)程中產(chǎn)生高附加值產(chǎn)品乙酰氯，可以用于有機(jī)化合物、染料的藥品的制造行業(yè)。

目前三乙酰氧基的制備方法過(guò)程中反應(yīng)溫度較高，得到的產(chǎn)物收率較低，很難滿足目前生產(chǎn)過(guò)程溫和，收率高的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種三乙酰氧基的制備方法，工藝條件溫和，產(chǎn)物純度好，收率高，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)優(yōu)良，滿足大生產(chǎn)的需求。

一種三乙酰氧基的制備方法，其過(guò)程如下：

a.把摩爾比為3.4-3.6?:?1：0.01-0.02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90-95℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，副產(chǎn)物乙酰氯先通過(guò)合成一級(jí)冷凝器，再通過(guò)合成二級(jí)冷凝器至合成回流罐，回流時(shí)間為60-120min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進(jìn)乙酰氯儲(chǔ)槽；

b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產(chǎn)品經(jīng)升溫至135℃，在水噴射真空機(jī)組提供的負(fù)壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機(jī)組提供的真空下，升溫進(jìn)行減壓蒸餾，真空表壓顯示為－0.08±0.005?Mpa、頂溫≤90℃的餾份自然流入接收罐,?接收罐液位達(dá)85%以上經(jīng)輸送泵泵入回收酸酐儲(chǔ)槽；真空表壓顯示為－0.098±0.0005?Mpa、頂溫≥90℃的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；

c.合成塔釜溫超過(guò)150℃，塔頂無(wú)法餾出三乙酰氧基時(shí)，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經(jīng)蒸餾回流罐用產(chǎn)品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當(dāng)蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標(biāo)時(shí)，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；

d．三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基?，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進(jìn)行包裝得到成品。加入四甲氧基硅烷后可以防止析出晶體，使得甲基三乙酰氧基硅烷保持流動(dòng)狀態(tài)，便于用戶使用。

全系統(tǒng)配有干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)，各容器放空尾氣進(jìn)吸收塔處理后排入大氣。

本發(fā)明制得三乙酰氧基純度大于98%，收率大于95%，其殘余氯≤50ppm,?遠(yuǎn)低于市售三乙酰氧基指標(biāo)（總氯≤2000ppm），三乙酰氧基樣品存儲(chǔ)穩(wěn)定性好，兩個(gè)月含量下降僅3個(gè)百分點(diǎn)。產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)高于市售產(chǎn)品，具有廣闊的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例涉及的三乙酰氧基是甲基三乙酰氧基硅烷的簡(jiǎn)稱。

實(shí)施例1：

一種三乙酰氧基的制備方法，其過(guò)程如下：

a.把摩爾比為3.5?:?1：0.015的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的93℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，副產(chǎn)物乙酰氯先通過(guò)合成一級(jí)冷凝器，再通過(guò)合成二級(jí)冷凝器至合成回流罐，回流時(shí)間為90min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進(jìn)乙酰氯儲(chǔ)槽；

b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗產(chǎn)品經(jīng)升溫至135℃，在水噴射真空機(jī)組提供的負(fù)壓下除去殘余乙酰氯后，在羅茨真空機(jī)組提供的真空下，升溫進(jìn)行減壓蒸餾，真空表壓顯示為－0.08±0.005?Mpa、頂溫≤90℃的餾份自然流入接收罐,?接收罐液位達(dá)85%以上經(jīng)輸送泵泵入回收酸酐儲(chǔ)槽；真空表壓顯示為－0.098±0.0005?Mpa、頂溫≥90℃的餾份切換至三乙酰氧基混拼槽；

c.合成塔釜溫超過(guò)150℃，塔頂無(wú)法餾出三乙酰氧基時(shí)，將合成釜的料抽到酰氧蒸餾塔塔釜，進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，取樣分析合格后的餾出液經(jīng)蒸餾回流罐用產(chǎn)品輸送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；當(dāng)蒸餾塔回流罐取樣分析游離氯超標(biāo)時(shí)，加入乙酸鈉乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；

d．三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比為4:1，混拼均勻后進(jìn)行包裝得到成品。

全系統(tǒng)配有干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)，各容器放空尾氣進(jìn)吸收塔處理后排入大氣。

制得三乙酰氧基純度為99.2%，收率為98.9%，其殘余氯為31ppm。

實(shí)施例2：

一種三乙酰氧基的制備方法，其過(guò)程如下：

a.把摩爾比為3.4?:?1：0.01的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90℃條件下進(jìn)行反應(yīng)，副產(chǎn)物乙酰氯先通過(guò)合成一級(jí)冷凝器，再通過(guò)合成二級(jí)冷凝器至合成回流罐，回流時(shí)間為60min，一部分乙酰氯回塔頂，一部分乙酰氯進(jìn)乙酰氯儲(chǔ)槽。

其余同實(shí)施例1。