[發(fā)明專利]一種在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110455520.8
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102515131A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉濤濤
• 申請（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1)將LiH₂PO₄與草酸亞鐵按摩爾比(0.97～1.02)∶1的比例充分混合均勻得到前軀體；

或者將LiH₂PO₄、FeC₂O₄、MgO按摩爾比1∶(0.96～0.99)∶(0.01～0.04)的比例充分混合均勻得到前軀體；

將前軀體加入到溶劑中，使Li的摩爾濃度為1.5～2mol/L；再加入能夠包覆形成碳膜的成膜劑，得到溶液A，其中成膜劑占溶液A的質(zhì)量百分比為30～40％；

2)用溶液A噴霧干燥造粒，收集干燥后的顆粒；

3)將收集的顆粒在空氣氣氛煅燒，于700～900℃保溫10～20h，降至室溫得到磷酸亞鐵鋰。

2.如權(quán)利要求1所述的在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，所述的成膜劑為聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇。

3.如權(quán)利要求1所述的在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，所述的溶劑為水、乙醇、丙酮中的一種或幾種。

4.如權(quán)利要求1所述的在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，所述的充分混合得到前驅(qū)體，是將混合物碾磨混合，在碾磨時還加入乙醇或丙酮輔助碾磨，碾磨完成后干燥除去乙醇或丙酮。

5.如權(quán)利要求1所述的在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，所述的充分混合得到前驅(qū)體，是將混合物加溶劑配成溶液，然后噴霧干燥混合得到前驅(qū)體。

6.如權(quán)利要求1所述的在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，所述噴霧干燥為：將溶液A在氣流式噴霧干燥器內(nèi)干燥成混合粉體，其中，進(jìn)料溶液采用蠕動泵進(jìn)樣，進(jìn)樣速度為20～25ml/min，在噴嘴氣體流量在0.15MPa下產(chǎn)生霧化，空氣進(jìn)口溫度為120℃～200℃，空氣出口溫度為80℃～120℃。

7.如權(quán)利要求1所述的在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，所述的空氣氣氛下的煅燒時壓力為1.2～1.5×10⁵Pa。

8.如權(quán)利要求1所述的在空氣氣氛以草酸亞鐵為鐵源制備磷酸亞鐵鋰的工藝，其特征在于，步驟3)的煅燒完成后，降至室溫后還加入其質(zhì)量5～15％的還原性碳源化合物充分混合均勻，然后再在空氣氣氛下煅燒，1.2～1.5×10⁵Pa下700℃～900℃保溫10～20h，降至室溫，獲得磷酸亞鐵鋰。