[發(fā)明專利]一種稀土摻雜釔鋁石榴石晶體前驅體的制備方法

無效

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• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102585826A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 趙金鑫
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發(fā)明涉及白光發(fā)光二極管(w-LED)用材料，特別是一種分散性好、粒度分布集中、近球形的納米量級稀土摻雜釔鋁石榴石晶體前驅體的制備方法。

背景技術

釔鋁石榴石(YAG)晶體具有優(yōu)異的光學、物理、和化學穩(wěn)定性，經稀土元素摻雜后可以得到透明陶瓷以代替難以制備的單晶，尤其是上世紀90年代，日亞公司采用藍光激發(fā)黃色熒光粉(YAG:Ce)得到世界上第一支白光發(fā)光二極管(w-LED)，因其節(jié)能、環(huán)保、高效等優(yōu)良性能有望取代傳統(tǒng)的白熾燈成為新一代的日常照明光源，而備受學界關注。為了提高相應光學器件的性能，制備粒度分布集中的納米量級稀土摻雜釔鋁石榴石晶體顯得尤為重要，要制備納米量級稀土摻雜釔鋁石榴石晶體的關鍵在于原材料前期處理也即前驅體的制備。

為了得到粒度分布集中的納米量級稀土摻雜釔鋁石榴石晶體，其前驅體合成的研究一直是學界關注的焦點，中國科學院安徽光學精密機械研究所蘇靜等以氨水作為沉淀劑合成了Nd:YAG前驅體，中國科學院上海硅酸鹽研究所的劉文斌等以碳酸氫銨[NH₄HCO₃]為沉淀劑制備了釔鋁石榴石納米粉體。與傳統(tǒng)的固相合成法相比，這種液相法合成前驅體的方法易于得到納米晶體，但存在的問題在于這是一種外控式沉淀法，也即反應溶液要依靠外部添加的沉淀劑實現(xiàn)有效反應物的沉淀。這種方式無論是將沉淀劑滴加或噴霧的方式添加到反應溶液中還是將反應溶液滴加或噴霧到沉淀劑中，沉淀劑與反應溶液都存在瞬間接觸界面，從而造成沉淀劑與反應溶液接觸面溶液濃度過高易于形成較大沉淀晶核，造成了所得前驅體粒度分布不夠集中，進而影響稀土摻雜釔鋁石榴石晶體形貌和粒徑分布集中度。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種獲得分散性好、粒徑小、粒度分布集中、近球形稀土摻雜釔鋁石榴石晶體Y_3-xAl₅O₁₂:xRe前驅體的制備方法，通過共沉淀法制備了Y_3-xAl₅O₁₂:xRe前驅體，加入適量硫酸銨[(NH₄)₂SO₄]作為表面活性劑，引入尿素作為沉淀劑，在實現(xiàn)前驅體粒徑在納米量級的前提下，避免了因沉淀劑與反應溶液接觸界面處相對濃度過大產生的大顆粒沉淀，使得前驅體的粒度分布更加集中。

本發(fā)明解決技術問題所采取的技術方案是：

一種稀土摻雜釔鋁石榴石晶體前驅體的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟：

1)根據稀土摻雜釔鋁石榴石晶體前驅體的有效元素化學式：Y_3-xAl₅O₁₂:xRe，其中，Re為Ce、Tb、Nd、Gd或Sm金屬元素中的一種或幾種的組合，0.001≤x≤0.3，按化學式各元素的計量比稱取含有Y元素的可溶鹽或者Y元素的氧化物和Ce、Nb、Eu、Gd或Sm金屬元素的可溶于水的化合物，將其溶于去離子水或酸得到均質溶液；

2)量取沉淀劑尿素溶于去離子水制成尿素溶液，加入到上述均質溶液中，再加入分散劑硫酸銨溶液，將上述混合溶液充分攪拌得到均相溶液；

3)將該均相溶液置入水浴箱中加熱并攪拌均勻，得到白色膠體；

4)將上述膠體進行抽濾洗滌后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后取出在瑪瑙研缽中研磨，即得到近球形納米量級稀土摻雜釔鋁石榴石晶體前驅體。

本發(fā)明進一步的特征在于：

所述尿素作為沉淀劑與金屬元素化合物的摩爾比為(10-25)∶1。

所述硫酸銨與金屬元素化合物的質量比為1∶(5-10)。

所述水浴溫度在86～100℃。

所述對白色膠體的洗滌首先采用去離子水洗滌，去離子水的體積與抽濾所得膠體的體積比為(5-10)∶1，洗滌次數2-5次。

所述白色膠體經去離子水洗滌后要用無水乙醇二次洗滌，無水乙醇與洗滌后所得膠體的體積比大于為(2-10)∶1，洗滌次數1-3次。

所述真空干燥箱干燥溫度為40℃-100℃。